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专利号: 2015102399307
申请人: 广西壮族自治区梧州食品药品检验所
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 测量;测试
更新日期:2023-07-28
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种乌药中乌药醚内酯的含量的测定方法,其特征在于,包括以下步骤:步骤1:将乌药粉碎后与硅藻土混合;

步骤2:采用ASE萃取法萃取乌药醚内酯,收集萃取液,其中,ASE萃取法所采用的萃取溶剂为体积比为1:1的乙酸乙酯与正己烷混合溶液;

步骤3:将萃取液蒸干后用甲醇溶解并稀释定容,离心后取上清液;

步骤4:将上清液以高效液相色谱法进行检测乌药醚内酯的含量,高效液相色谱法的参数如下:色谱柱:ODS-SP 5μm 4.6×250mm、柱温:40℃、流速:1mL/min、流动相:乙腈-水、检测波长:235nm、上清液进样量10μl;乙腈和水的体积比为44:56。

2.根据权利要求1所述的乌药中乌药醚内酯的含量的测定方法,其特征在于,所述的步骤1中,乌药和硅藻土的重量比为1:1,乌药粉碎后的粒径为经三号筛过筛后的乌药粉。

3.根据权利要求2所述的乌药中乌药醚内酯的含量的测定方法,其特征在于,所述的步骤2包括以下子步骤:S1:在萃取池的底部垫3-6张滤纸,再加入硅藻土作为底层;

S2:向萃取池中加入步骤1所得到的乌药和硅藻土的混合物;

S3:向萃取池中加入适量的硅藻土作为表层;

S4:采用乙酸乙酯与正己烷混合溶液进行萃取;其中,萃取参数为:萃取温度80℃;循环次数1次;静态萃取时间5min;吹扫时间60s。

4.根据权利要求3所述的乌药中乌药醚内酯的含量的测定方法,其特征在于,所述的乌药和硅藻土的混合物的重量为2g,所述的萃取池的体积为10ml。

5.根据权利要求1至4任一所述的乌药中乌药醚内酯的含量的测定方法,其特征在于,所述的步骤3具体为:将萃取液倒入蒸发皿中并用少量体积比为1:1的乙酸乙酯与正己烷混合溶液润洗接收瓶合并萃取液,蒸干,用甲醇溶解并稀释至50mL,取2mL在15000r/min下离心3min,取上清液。

6.根据权利要求1所述的乌药中乌药醚内酯的含量的测定方法,其特征在于,所述的ASE萃取法通过ASE-350加速溶剂萃取仪进行,高效液相色谱检测的仪器为岛津20AD液相色谱仪。