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专利号: 201510247148X
申请人: 常州大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机化学〔2〕
更新日期:2025-03-07
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种无碱绿色合成异硫氰酸酯的方法,其特征在于,按照下述步骤进行:

(1)以碳硫化试剂和伯胺为原料,加入溶剂,有机反应温度为100℃~150℃;反应时间为10~30小时;碳硫化试剂与伯胺的摩尔比为1:1.2-3;

(2)反应结束后,冷却,旋干,加入二氯甲烷,然后用10%的稀盐酸萃取分离有机相,水洗,合并有机层,饱和食盐水洗涤,无水Na2SO4干燥,经柱层析分离,得到异硫氰酸酯,所述的层析分离中乙酸乙酯与石油醚体积比为1:5。

2.根据权利要求1所述的无碱绿色合成异硫氰酸酯的方法,其特征在于,其中步骤(1)中所用的碳硫化试剂为苯氧基硫酰氯或取代苯氧基硫酰氯,其中所述的取代苯氧基硫酰氯中的结构式为 其中取代基R1为1-6

个碳原子的烷基、1-6个碳原子的烷氧基、氟,氯,溴或碘原子、氨基、取代氨基、硝基;其中取代基R1在苯氧基硫酰氯的邻位,间位或对位。

3.根据权利要求1所述的无碱绿色合成异硫氰酸酯的方法,其特征在于,其中步骤(1)中所述的伯胺为脂肪类伯胺、芳香类伯胺、含杂原子或杂环的烷基胺、芳香胺、苄胺、取代苄胺、稠环胺或杂环芳香胺。

4.根据权利要求3所述的无碱绿色合成异硫氰酸酯的方法,其特征在于,其中所述的杂环芳香胺为氨基吡啶衍生物、氨基呋喃衍生物、氨基噻吩衍生物、氨基嘧啶衍生物、氨基吡唑衍生物或氨基咪唑衍生物。

5.根据权利要求1所述的无碱绿色合成异硫氰酸酯的方法,其特征在于,其中步骤(1)中所用溶剂为甲苯、二甲苯、氯苯、N,N-二甲基甲酰胺或二甲基亚砜;其中溶剂用量为碳硫化试剂:溶剂为1:15(mmol/mL)。

6.根据权利要求5所述的无碱绿色合成异硫氰酸酯的方法,其特征在于,其中步骤(1)中所用溶剂为甲苯。

7.根据权利要求1所述的一种无碱绿色合成异硫氰酸酯的方法,其特征在于其中步骤(1)中反应温度为115℃;反应时间为12~24小时;碳硫化试剂与伯胺的摩尔比为1:2。