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专利号: 2015102503828
申请人: 陕西师范大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机化学〔2〕
更新日期:2024-01-05
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种对冰毒和冰毒类似物有传感功能的荧光化合物,其特征在于,该荧光化合物的结构式如下:CH3CH(OH)、C6H5CH2或HOC6H5CH2,所述冰毒类似物为N-甲基苯乙胺。

2.一种对冰毒和冰毒类似物有传感功能的荧光化合物的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:

1)制备化合物1

在氩气保护下,将烷基醇胺溶解在三氯甲烷中,室温下充分搅拌均匀后,冰浴下向体系中滴加胆固醇氯甲酸酯的三氯甲烷溶液,继续搅拌反应12~24小时,然后依次用水、稀酸溶液及水洗涤,再经干燥,得到化合物1;

2)制备化合物2

在氩气保护下,将苝酐与氨基烷基酸加入N-甲基吡咯烷酮中,回流反应4~7小时,然后过滤,滤饼依次用甲醇、乙酸、甲醇、乙醚洗涤,45~55℃下真空干燥18~28小时,得到化合物2;

3)制备化合物3

在氩气保护下,将化合物2加入甲苯中,再加入催化量的二氯亚砜,回流反应4小时,反应结束后除去过量的二氯亚砜和甲苯,制得化合物3;

4)制备对冰毒和冰毒类似物N-甲基苯乙胺有传感功能的荧光化合物在氩气保护下,将化合物1及甲苯加入到步骤3)制得化合物3的体系中,搅拌均匀后,回流反应4~7小时,反应结束后,将反应混合液除去溶剂并进行柱色谱分离,制得对冰毒和冰毒类似物N-甲基苯乙胺有传感功能的荧光化合物。

3.根据权利要求2所述的一种对冰毒和冰毒类似物有传感功能的荧光化合物的制备方法,其特征在于,步骤1)中胆固醇氯甲酸酯、烷基醇胺、与三氯甲烷的物质的量之比为1:(1~2):(145~166);所述稀酸溶液的浓度为0.01mol/L。

4.根据权利要求2所述的一种对冰毒和冰毒类似物有传感功能的荧光化合物的制备方法,其特征在于,步骤2)中苝酐、氨基烷酸与N-甲基吡咯烷酮的物质的量之比为1:(2~

3):(40~50)。

5.根据权利要求2所述的一种对冰毒和冰毒类似物有传感功能的荧光化合物的制备方法,其特征在于,步骤3)中化合物2、二氯亚砜和甲苯的物质的量之比为1:(10~15):(130~165)。

6.根据权利要求2所述的一种对冰毒和冰毒类似物有传感功能的荧光化合物的制备方法,其特征在于,步骤4)中化合物1、化合物3和甲苯的物质的量之比为1:(2~3):(130~135)。

7.根据权利要求2所述的一种对冰毒和冰毒类似物有传感功能的荧光化合物的制备方法,其特征在于,步骤4)柱色谱采用四氢呋喃:丙酮=(20~100):1的淋洗液进行洗脱分离。

8.一种采用权利要求1所述的荧光化合物制备荧光传感薄膜的方法,其特征在于,包括以下步骤:

1)将对冰毒和冰毒类似物N-甲基苯乙胺有传感功能的荧光化合物溶于三氯甲烷中,-4制成浓度为1.0×10 mol/L的储备液;

2)将储备液和乙醇按1:8的体积比混合均匀后,旋涂于玻璃基体表面,静置0.5~6h,制得荧光传感薄膜。

9.根据权利要求8所述的制备荧光传感薄膜的方法,其特征在于,所述玻璃基体在使用前经洁净、活化处理,具体操作为:将玻璃板裁成4cm×0.5cm大小,浸没在新配制的铬酸溶液中2~3天,取出后用大量二次水冲洗干净,吹干后将其浸没在质量分数为98%H2SO4和质量分数为30%H2O2按3:1的体积比配成的混合溶液中,将该混合溶液加热至80~100℃,活化1~2小时,自然冷却至室温,冷却后用大量二次水冲洗,吹干,制得洁净的、活化玻璃基片。

10.权利要求8或9所述的荧光传感薄膜在制备荧光传感器件中的应用。