欢迎来到知嘟嘟! 联系电话:13095918853 卖家免费入驻,海量在线求购! 卖家免费入驻,海量在线求购!
知嘟嘟
我要发布
联系电话:13095918853
知嘟嘟经纪人
收藏
专利号: 2015102701867
申请人: 天津市职业大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机化学〔2〕
更新日期:2024-02-26
缴费截止日期: 暂无
价格&联系人
年费信息
委托购买

摘要:

权利要求书:

1.一种香兰素的清洁生产方法,其特征在于采用硝酸银在碱性条件下氧化3- 甲氧基-4- 羟基苯乙醇酸联合生产香兰素和超细银粉,使反应原料得到充分利用,采取的技术方案和生产步骤为:(1)向反应瓶中同时滴加乙醛酸、愈创木酚和氢氧化钠溶液,控制投料时原料摩尔比为:乙醛酸:愈创木酚:氢氧化钠 = 1 :1.0-1.2 :2-5,控制温度为20-40℃和pH11-13 下加料1-2 小时,加料完成后继续反应4-6 小时结束缩合反应;(2)用质量百分浓度为10% 的硫酸中和缩合反应液至pH5-6,用甲苯萃取分离未转化的愈创木酚,得到香兰素合成中间体3- 甲氧基-4- 羟基苯乙醇酸(MHMA)缩合反应液,测定其中MHMA 的含量;(3)向带搅拌的玻璃反应器中并流加入硝酸银溶液、3- 甲氧基-4- 羟基苯乙醇酸溶液和氢氧化钠溶液,反应生成3- 甲氧基-4- 羟基苯乙酮酸钠溶液和超细银粉,控制原料摩尔比为:硝酸银:MHMA :氢氧化钠 = 1 :0.45-0.55 :1.0-1.2,加料速度控制在保持反应液中生成的沉淀为灰白色,维持反应液温度20-40℃和pH11-13 下反应0.5-1 小时;(4)投料完成后升高温度至50-60℃,继续搅拌反应0.5-1 小时,使MHMA 完全氧化,再 加入甲酸溶液使过量的硝酸银还原回收,控制硝酸银和甲酸摩尔比为1 :0.02-0.1 ;(5)过滤分离生成的银粉,先后用去离子水和乙醇洗涤,在80℃下干燥得到超细银粉产品,质量符合太阳能电池银浆制备要求,以硝酸银计的银粉摩尔收率为99.4%-100% ;(6)在搅拌下向分离银粉后的滤液中加入质量百分浓度为10% 的硫酸,使溶液酸化至pH1-2,溶液中的3- 甲氧基-4- 羟基苯乙酮酸脱羧基生成香兰素,控制脱羧反应温度30-50℃;(7)用甲苯萃取脱羧反应液中的香兰素,有机相用少量水洗,测定其中香兰素含量,以MHMA 计的摩尔收率为96.8%-98.5%;(8)减压蒸馏有机相回收甲苯溶剂,将残留物在乙醇水溶液中重结晶得到白色香兰素 。