1.一种式II所示的N-二氯亚甲基苯胺类衍生物的合成方法,其特征在于所述方法为:式I所示的异腈类化合物为原料,在有机溶剂中,在式III所示的二氯化碘苯的作用下,0~
50℃温度下搅拌反应0.5~5小时,反应结束后反应液分离纯化制得式II所示的N-二氯亚甲基苯胺类衍生物;
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式I或式II中,R为苯环上3位到6位上的单取代基或多取代基,R 为甲基、乙基、异2
丙基、正丁基、苯基、氯、溴、碘、三氟甲基中的一种或两种以上;R为H、甲基、异丙基、苯基、甲基苯基、甲氧基苯基、氟苯基、氯苯基或萘基。
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2.如权利要求1所述的方法,其特征在于所述R 为甲基、乙基、异丙基、正丁基、苯基、2
氯、溴、碘中的一种或两种以上;R为H、甲基、异丙基或苯基。
3.如权利要求1所述的方法,其特征在于所述的有机溶剂为乙腈、1,2-二氯乙烷、
1,4-二氧六环或甲苯中的一种或两种以上的混合。
4.如权利要求1所述的方法,其特征在于所述式III所示的二氯化碘苯的物质的量用量为式I所示的异腈类化合物的物质的量的50~300%。
5.如权利要求1所述的方法,其特征在于所述式III所示的二氯化碘苯的物质的量用量为式I所示的异腈类化合物的物质的量的100%。
6.如权利要求1所述的方法,其特征在于所述的有机溶剂为乙腈。
7.如权利要求1所述的方法,其特征在于反应的温度在室温条件下进行,反应时间为1小时。
8.如权利要求1所述的方法,其特征在于所述反应液分离纯化方法为:反应结束后,反应液中加入柱层析硅胶,通过减压蒸馏除去溶剂,剩余混合物装柱,经柱层析分离,以石油醚、正己烷体积比1:1的混合溶剂作为洗脱剂,收集含有产物的洗脱液,洗脱液蒸除溶剂得到式II所示的N-二氯亚甲基苯胺类衍生物。
9.如权利要求1所述的方法,其特征在于所述有机溶剂的体积用量以式I所示的异腈类化合物的物质的量计为5~50mL/mmol。
10.如权利要求1所述的方法,其特征在于所述方法按以下步骤进行:式I所示的异腈类化合物为原料,在乙腈溶剂中,在式III所示的二氯化碘苯的作用下,室温下搅拌反应
1小时,反应结束后,反应液中加入柱层析硅胶,通过减压蒸馏除去溶剂,剩余混合物装柱,经柱层析分离,以石油醚、正己烷体积比1:1的混合溶剂作为洗脱剂,收集含有产物的洗脱液,洗脱液蒸除溶剂得到式II所示的N-二氯亚甲基苯胺类衍生物;式III所示的二氯化碘苯的物质的量用量为式I所示的异腈类化合物的物质的量的100%。