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专利号: 2015103305082
申请人: 浙江工业大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机化学〔2〕
更新日期:2023-12-11
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种式II所示的硝基丙烯酰胺类化合物的合成方法,其特征在于所述方法为:

式I所示的丙烯酰胺类化合物、N-氯代丁二酰亚胺、AgNO2加入有机溶剂中,25~100℃温度下反应5~20小时,所得反应液经分离纯化制得式II所示的硝基丙烯酰胺类化合物;

式I或式II中,所述取代基R为氢、甲基、乙基、异丙基、正丁基、特丁基、异丙基、苯基、氯、溴、碘或氟。

2.如权利要求1所述的方法,其特征在于所述取代基R为4-甲基。

3.如权利要求1所述的方法,其特征在于所述式I所示的丙烯酰胺类化合物、N-氯代丁二酰亚胺的物质的量之比为1:1~3;N-氯代丁二酰亚胺、AgNO2的物质的量之比为1:1。

4.如权利要求3所述的方法,其特征在于所述式I所示的丙烯酰胺类化合物、N-氯代丁二酰亚胺的物质的量之比为1:2。

5.如权利要求1所述的方法,其特征在于所述有机溶剂为乙腈、1,2-二氯乙烷、1,4-二氧六环或甲苯中的一种或两种以上的混合。

6.如权利要求1所述的方法,其特征在于所述的有机溶剂为乙腈。

7.如权利要求1所述的方法,其特征在于反应的温度为50~100℃,反应时间为12小时。

8.如权利要求1所述的方法,其特征在于所述反应液分离纯化方法为:反应结束后,反应液中加入柱层析硅胶,通过减压蒸馏除去溶剂,剩余混合物装柱,经柱层析分离,以石油醚、乙酸乙酯体积比6:1的混合溶剂作为洗脱剂,收集含有产物的洗脱液,洗脱液蒸除溶剂得到式II所示的硝基丙烯酰胺类化合物。

9.如权利要求1所述的方法,其特征在于所述有机溶剂的体积用量以式I所示的丙烯酰胺类化合物的物质的量计为5~50mL/mmol。

10.如权利要求1所述的方法,其特征在于所述方法按以下步骤进行:式I所示的丙烯酰胺类化合物、N-氯代丁二酰亚胺、AgNO2加入乙腈中,80℃温度下反应12小时,所得反应液中加入柱层析硅胶,通过减压蒸馏除去溶剂,剩余混合物装柱,经柱层析分离,以石油醚、乙酸乙酯体积比6:1的混合溶剂作为洗脱剂,收集含有产物的洗脱液,洗脱液蒸除溶剂得到式II所示的硝基丙烯酰胺类化合物;所述式I所示的丙烯酰胺类化合物、N-氯代丁二酰亚胺、AgNO2的物质的量之比为1:2:2。