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专利号: 2015103321615
申请人: 浙江工业大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机化学〔2〕
更新日期:2023-12-11
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种如式(I)所示的[1,2,4]三唑[4,3-a ]吡啶-3(2H )-硫酮衍生物的制备方法,其特征在于包括下述步骤:由3-氯-2-肼基吡啶与硫脲在微波辐射下进行关环反应合成制得如式(Ⅱ)所示的8-氯-[1,2,4]三唑[4,3-a ]吡啶-3(2H )-硫酮,而后8-氯-[1,2,4]三唑[4,3-a ]吡啶-3(2H )-硫酮与如式(III)所示的RCH2Cl在碱性物质与有机溶剂中微波辐射反应制得式(I)所示的产物[1,2,4]三唑[4,3-a ]吡啶-3(2H )-硫酮衍生物;

式(I)中的R与式(III)中的R相同,R为苯基,3,4-二氯苯基,2-(1-甲氧基亚氨基-2-甲氧基-2-氧代乙基)苯基,氰基,4-氰基苯基,3-氰基苯基, 6-氯吡啶-3-基,3-氟苯基,4-溴苯基,4-氯苯基,2-氯苯基。

2.如权利要求1所述的[1,2,4]三唑[4,3-a ]吡啶-3(2H )-硫酮衍生物的制备方法,其特征在于所述有机溶剂为N,N二甲基甲酰胺、四氢呋喃、1,4-二氧六环或丙酮中的一种或多种。

3.如权利要求1所述的[1,2,4]三唑[4,3-a ]吡啶-3(2H )-硫酮衍生物的制备方法,其特征在于所述碱性物质为碳酸钾、碳酸氢钠、氢氧化钠、氢氧化钾或氢化钠中的一种或多种。

4.如权利要求1所述的[1,2,4]三唑[4,3-a ]吡啶-3(2H )-硫酮衍生物的制备方法,其特征在于所述的3-氯-2-肼基吡啶和硫脲的投料摩尔比为1:2.0~4.0。

5.如权利要求1所述的[1,2,4]三唑[4,3-a ]吡啶-3(2H )-硫酮衍生物的制备方法,其特征在于所述的3-氯-2-肼基吡啶和硫脲的投料摩尔比为1:3.0。

6.如权利要求1所述的[1,2,4]三唑[4,3-a ]吡啶-3(2H )-硫酮衍生物的制备方法,其特征在于所述的8-氯-[1,2,4]三唑[4,3-a ]吡啶-3(2H )-硫酮, RCH2Cl和碱性物质的投料摩尔比为1:1.0 1.5:1.0 2.0。

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7.如权利要求1所述的[1,2,4]三唑[4,3-a ]吡啶-3(2H )-硫酮衍生物的制备方法,其特征在于所述的3-氯-2-肼基吡啶和硫脲的关环反应温度为180℃,反应时间为30min。

8.如权利要求1所述的[1,2,4]三唑[4,3-a ]吡啶-3(2H )-硫酮衍生物的制备方法,其特征在于所述的8-氯-[1,2,4]三唑[4,3-a ]吡啶-3(2H )-硫酮和 RCH2Cl的反应温度为90℃,反应时间为15 min。

9.如权利要求1所述的[1,2,4]三唑[4,3-a ]吡啶-3(2H )-硫酮衍生物的制备方法,其特征在于所述的8-氯-[1,2,4]三唑[4,3-a ]吡啶-3(2H )-硫酮, RCH2Cl和碱性物质的投料摩尔比为1:1.1:1.2。