1.一种1,2,4-三唑[4,3-a]吡啶环的腙衍生物的制备方法,其包括如下步骤:
1)在乙醇为溶剂条件下,2,3-二氯吡啶与水合肼微波制得化合物(II);
2)然后将化合物(II)和草酸二乙酯通过微波反应合成化合物(III)的粗产物;
3)将步骤2)化合物(III)的粗产物经重结晶纯化,而后与水合肼反应微波制备得到化合物(IV);
4)最后,化合物(IV)与酮或醛以乙醇为溶剂,微波反应获得式(I)所示的含三唑吡啶环的腙类化合物;
制备过程如下所示:
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2.根据权利要求1所述的1,2,4-三唑[4,3-a]吡啶环的腙衍生物的制备方法,其特征在于步骤3)中重结果用的重结晶溶剂为石油醚、乙酸乙酯、正己烷或乙醇中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的1,2,4-三唑[4,3-a]吡啶环的腙衍生物的制备方法,其特征在于:所述的2,3-二氯吡啶与水合肼的物质的量之比为1:1.0~5.0,优选为1:3。
4.根据权利要求1所述的1,2,4-三唑[4,3-a]吡啶环的腙衍生物的制备方法,其特征在于步骤1)中的2,3-二氯吡啶,乙醇与水合肼的反应温度为70-100℃;所述的2,3-二氯吡啶、乙醇与水合肼的反应时间为10-100min。
5.根据权利要求4所述的1,2,4-三唑[4,3-a]吡啶环的腙衍生物的制备方法,其特征在于所述的反应温度为80℃,反应时间为30 min。
6.根据权利要求1所述的1,2,4-三唑[4,3-a]吡啶环的腙衍生物的制备方法,其特征在于步骤2)中的化合物(II)与草酸二乙酯物质的量之比为1:1.0~1.5;化合物(II)与草酸二乙酯的反应温度为170-200℃;化合物(II)与草酸二乙酯的反应时间为10-100min。
7.根据权利要求6所述的1,2,4-三唑[4,3-a]吡啶环的腙衍生物的制备方法,其特征在于化合物(II)与草酸二乙酯物质的量之比为1:1.2,反应温度为190℃,反应时间为30 min。
8.如权利要求6所述的,其特征在于所述的物质的量之比优选为1:3,反应温度优选为
80℃,反应时间优选为30 min;
根据权利要求1所述的1,2,4-三唑[4,3-a]吡啶环的腙衍生物的制备方法,其特征在于步骤3)中的化合物(III)与水合肼物质的量之比为1:1~5,优选为1:3;化合物(III)与水合肼的反应温度为70-100℃;化合物(III)与水合肼的反应时间为10-100min,反应温度优选为80℃,反应时间优选为30 min。
9.根据权利要求1所述的1,2,4-三唑[4,3-a]吡啶环的腙衍生物的制备方法,其特征在于步骤4)中化合物(IV)与醛或酮物质的量之比为1:1~5;化合物(IV)与醛或酮的反应温度为70-100℃;化合物(IV)与醛或酮的反应时间为1-100min。
10.根据权利要求1所述的1,2,4-三唑[4,3-a]吡啶环的腙衍生物的制备方法,其特征在于化合物(IV)与醛或酮物质的量之比为1:1.2,反应温度为80℃,反应时间为10 min。