欢迎来到知嘟嘟! 联系电话:13095918853 卖家免费入驻,海量在线求购! 卖家免费入驻,海量在线求购!
知嘟嘟
我要发布
联系电话:13095918853
知嘟嘟经纪人
收藏
专利号: 2015103492801
申请人: 浙江工业大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机化学〔2〕
更新日期:2023-08-24
缴费截止日期: 暂无
价格&联系人
年费信息
委托购买

摘要:

权利要求书:

1.一种式II所示的2-取代-1,4-萘醌类化合物的合成方法,其特征在于所述方法为:式I所示的2-炔基苯乙酮类化合物为原料,在铜催化剂作用下,以Selectfluor为氧化剂,加入碱性物质,在乙腈和水的混合溶剂中,70℃下搅拌反应10-24小时,反应结束后,反应液后处理制备得到式II所示的2-取代-1,4-萘醌类化合物;所述Selectfluor为1-氯甲基-4-氟-1,4-二氮杂双环[2.2.2]辛烷二(四氟硼酸)盐;

1 1

式I或式II中,苯环上的H不被取代或被单取代基R取代,所述R 为C1~C3的烷基、C1~C5的烷氧基、羟基或卤素;

2

式I或式II中,R为C1~C6的烷基、C1~C5的烷氧基、苯基、萘基或取代苯基,所述取代苯基为苯环上有1个取代基的苯基,所述取代基为C1~C3的烷基、C1~C5的烷氧基、羟基或卤素;

3

式I或式II中,R为H或者C1~C2的烷基、卤素或者苯基;

所述卤素是指F、Cl、Br或I。

1

2.如权利要求1所述的方法,其特征在于苯环上的H不被取代或被单取代基R 取代,1

所述R为甲氧基;

2

R为苯基、萘基、甲基苯基、甲氧基苯基或氯代苯基;

3

R为H或甲基。

3.如权利要求1所述的方法,其特征在于所述铜催化剂为铜粉、氯化亚铜、溴化亚铜、氰化亚铜或氯化铜。

4.如权利要求1所述的方法,其特征在于所述碱性物质为乙酸钾、碳酸钾或甲酸钾。

5.如权利要求1所述的方法,其特征在于所述铜催化剂的物质的量用量为式I所示的

2-炔基苯乙酮类化合物的物质的量的3%~30%。

6.如权利要求1所述的方法,其特征在于所述Selectfluor的物质的量用量为式I所示的2-炔基苯乙酮类化合物的物质的量的1~3倍。

7.如权利要求1所述的方法,其特征在于所述碱性物质的物质的量用量为式I所示的

2-炔基苯乙酮类化合物的物质的量的0.5~2倍。

8.如权利要求1所述的方法,其特征在于所述乙腈和水的混合溶剂中,乙腈、水的体积比为1~100:1。

9.如权利要求1所述的方法,其特征在于所述铜催化剂为铜粉。

10.如权利要求1所述的方法,其特征在于所述方法按以下步骤进行:式I所示的2-炔基苯乙酮类化合物为原料,以铜粉为催化剂,以Selectfluor为氧化剂,加入乙酸钾,在乙腈和水体积比为1:1的混合溶剂中,70℃下搅拌反应12~16小时,反应结束后,反应液中加入柱层析硅胶,减压蒸馏除去溶剂,剩余混合物装柱,经柱层析分离,以石油醚、乙酸乙酯体积比为10:1的混合溶剂作为洗脱剂,收集含有产物的洗脱液,洗脱液蒸除溶剂得到式II所示的2-取代-1,4-萘醌类化合物,所述铜粉的物质的量用量为式I所示的2-炔基苯乙酮类化合物的物质的量的10%,所述Selectfluor的物质的量用量为式I所示的2-炔基苯乙酮类化合物的物质的量的2倍,所述乙酸钾的物质的量用量为式I所示的2-炔基苯乙酮类化合物的物质的量的1倍。