1.一种Pd-Fe/泡沫镍三维粒子电极的制备方法,其特征在于,包括粒子电极预处理、浸渍、煅烧和浸渍还原四个过程,具体步骤如下:(1)粒子电极预处理:首先,将剪裁好的泡沫镍粒子电极置于丙酮中超声震荡10~
20min,以除去表面的有机物;随后,将预处理的泡沫镍粒子电极放入0.5-2mol/L的H2SO4或HNO3中酸处理2-5min,以除去表面的氧化层;将经过酸处理后的泡沫镍粒子电极取出用超纯水洗至中性,于100-110℃下烘干;
(2)浸渍:将步骤(1)处理过的泡沫镍粒子电极放入二价铁盐浸渍液中,将pH调节至
2.5-3.5,进行振荡浸渍吸附2-4h,将振荡浸渍吸附后的泡沫镍粒子电极取出,在80-100℃下干燥3-5h;
(3)煅烧:将经步骤(2)制备的粒子电极置于马弗炉中,以恒定的升温速率升温至
300-500℃,恒温煅烧即可得到Fe/泡沫镍粒子电极;
(4)浸渍还原:将醋酸钯溶解于盐酸和乙醇的混合浸渍液中,将经煅烧处理后得到的Fe/泡沫镍粒子电极加入上述混合浸渍液中,调节pH至中性,搅拌20-40min后加入
15-25mL浓度为0.5-1.5mol/L甲酸钠置于60-80℃的恒温水浴中还原3-5h,直至混合浸渍液的颜色由最初的黑色变成无色,用超纯水清洗3-4次后放入70-90℃真空干燥箱中烘干,得到Pd-Fe/泡沫镍粒子电极。
2.根据权利要求1所述的Pd-Fe/泡沫镍三维粒子电极的制备方法,其特征在于,所述的剪裁好的泡沫镍粒子电极的粒径为5mm×5mm,粒子电极填充量为12.5-25g/L。
3.根据权利要求1所述的Pd-Fe/泡沫镍三维粒子电极的制备方法,其特征在于,所述的二价铁盐为硫酸亚铁或硝酸亚铁,其活性组分Fe含量为泡沫镍粒子电极质量的
5-20wt%。
4.根据权利要求1所述的Pd-Fe/泡沫镍三维粒子电极的制备方法,其特征在于,所述的马弗炉的升温速率为5℃/min;所述的恒温煅烧时间为120-240min。
5.根据权利要求1所述的Pd-Fe/泡沫镍三维粒子电极的制备方法,其特征在于,所述的醋酸钯中,活性组分Pd含量为泡沫镍粒子电极质量的0.5-2wt%;所述的Pd-Fe/泡沫镍粒子电极将具有催化功能的Pd和Fe活性组分负载于泡沫镍表面或泡沫镍内孔中。
6.权利要求1-5中任一项所述的制备方法制备而成的Pd-Fe/泡沫镍三维粒子电极。
7.权利要求6所述的Pd-Fe/泡沫镍三维粒子电极在三维电极反应器处理抗生素废水的应用。