1.一种壳聚糖-石墨烯量子点纳米复合材料的制备以及其修饰电极与铋膜结合用电
2+ 2+ 2+
化学法同时检测Zn 、Cd 和Pb ,其特征在于:步骤如下:a、制备石墨烯量子点:称取柠檬酸固体研磨成白色粉末后加入坩埚中,用程控箱式电炉进行加热反应。反应结束后,取出固体样品,加入适量超纯水,超声溶解。待产物充分溶解后,抽滤得黄色透明溶液,常温下避光保存。
b、制备壳聚糖-石墨烯量子点纳米复合材料:配置一定浓度的壳聚糖溶液,将壳聚糖粉末溶解于0.1M的醋酸溶液中,搅拌溶解后,逐滴加入石墨烯量子点溶液,反应过程中持续搅拌,滴加氢氧化钠溶液至一定pH值,析出黄色固体沉淀物为壳聚糖-石墨烯量子点纳米复合材料,冷冻干燥24小时。
c、制备壳聚糖-石墨烯量子点纳米复合材料修饰电极:将石墨烯量子点-壳聚糖复合材料超声分散于超纯水中,用移液枪移取一定量的分散液滴涂于玻碳电极表面,在室温下干燥1h。
2+ 2+ 2+
d、电化学法同时检测Zn 、Cd 和Pb :本实验使用方波溶出伏安法(SWSV)测定水中
2+ 2+ 2+
的Zn 、Cd 和Pb 。实验采用三电极体系,其中工作电极为壳聚糖-石墨烯量子点复合材料修饰的玻碳电极(直径3mm),铂片为辅助电极,饱和甘汞电极(SCE)为参比电极的三电极体系。将壳聚糖-石墨烯量子点纳米复合材料修饰电极置于NaAc-HAc缓冲溶液中(含
3+ 2+ 2+ 2+
铋离子/Bi ),并在此缓冲溶液中加入一定待测浓度Pb 、Cd 和Zn ,于负电位下搅拌并富
2+ 2+ 2+
集,静止后,使用SWSV对Zn 、Cd 和Pb 的溶出峰电流进行记录。
2.根据权利要求1所述一种壳聚糖-石墨烯量子点纳米复合材料的制备以及其修饰电
2+ 2+ 2+
极与铋膜结合用电化学法同时检测Zn 、Cd 和Pb ,其特征是:所述步骤a中柠檬酸质量为
0.2~20.0g,反应温度为100~300℃,反应时间为0.1~2h,溶解固体产物时所用超纯水为2~20mL。
3.根据权利要求1所述一种壳聚糖-石墨烯量子点纳米复合材料的制备以及其修饰
2+ 2+ 2+
电极与铋膜结合用电化学法同时检测Zn 、Cd 和Pb ,其特征是:所述步骤b中壳聚糖溶液浓度为0.2~20mg/mL,石墨烯量子点溶液浓度为0.2~20mg/mL,滴加氢氧化钠溶液至pH为2~8。
4.根据权利要求1所述一种壳聚糖-石墨烯量子点纳米复合材料的制备以及其修饰电
2+ 2+ 2+
极与铋膜结合用电化学法同时检测Zn 、Cd 和Pb ,其特征是:所述步骤c中移液枪移取分散液的体积为1~10μL,浓度为0.2~20mg/mL。
5.根据权利要求1所述一种壳聚糖-石墨烯量子点纳米复合材料的制备以及其修饰
2+ 2+ 2+
电极与铋膜结合用电化学法同时检测Zn 、Cd 和Pb ,其特征是:所述步骤d中NaAc-HAc
3+
缓冲溶液体积为2~50mL,浓度为0.01~10mol/L;溶液中Bi 浓度为100~10000μg/
2+ 2+ 2+
L,Pb 、Cd 和Zn 浓度为50~500μg/L;富集电位为-2.0~-1.0V,富集时间为300~
900s,静止时间为1~30s。