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专利号: 2015103569729
申请人: 广东工业大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机化学〔2〕
更新日期:2024-02-23
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种新型近红外发光8-羟基喹啉类稀土镱配合物四聚晶体,其特征在于,以Yb为金属中心与配体L进行配位得到具有四聚结构的晶体,其分子式为Yb4L4(MeOH)(DMF)3(H2O)4;

所述配体L为(E)-2-[3,5-二氯-2-羟基苯乙烯基]-8-羟基喹啉,其分子结构为式I所示:式I ,其中 。

2.根据权利要求1所述的新型近红外发光8-羟基喹啉类稀土镱配合物四聚晶体,其特征在于,所述四聚晶体的晶体结构参数如下:空间群为P-1,Z=2,a= 13.3699(11) Å,b= 14.0068(12) Å,c= 24.235(2) Å,ɑ= 83.934(2) °,β= 77.7480(10) °,γ= 3

79.8720(10)°,v= 4354.9(7) Å。

3.一种权利要求1或2所述的新型近红外发光8-羟基喹啉类稀土镱配合物四聚晶体的制备方法,其特征在于,步骤如下:将配体L溶解于N,N-二甲基甲酰胺中,滴加甲醇,所述N,N-二甲基甲酰胺与所述配体L体积比为1:1~2,最后加入含有稀土镱盐的N,N-二甲基甲酰胺溶液,将所得混合溶液置于密封的容器中,60~100℃反应至晶体析出,过滤,晶体用乙醇洗涤,烘干。

4.根据权利要求3所述新型近红外发光8-羟基喹啉类稀土镱配合物四聚晶体的制备方法,其特征在于,所述稀土镱盐为五水硝酸镱。

5.根据权利要求3所述新型近红外发光8-羟基喹啉类稀土镱配合物四聚晶体的制备方法,其特征在于,所述容器的体积与所述混合溶液的体积之比为3~5:1。

6.根据权利要求3所述新型近红外发光8-羟基喹啉类稀土镱配合物四聚晶体的制备方法,其特征在于,所述反应温度为80℃。

7. 根据权利要求3所述新型近红外发光8-羟基喹啉类稀土镱配合物四聚晶体的制备方法,其特征在于,所述反应的时间为24 h。

8.根据权利要求3所述新型8-羟基喹啉类稀土镱配合物四聚晶体的制备方法,其特征在于,所述配体L的合成方法如下:(1)将(E)-2-[3,5-二氯-2-羟基苯乙烯基]-8-乙酰氧基喹啉溶解于吡啶中,加热搅拌;

(2)加入蒸馏水,搅拌,加热回流18-23h;

(3)加热回流结束后,冷却至室温,减压蒸去溶液中的吡啶;

(4)再加入蒸馏水,室温下搅拌,过滤得到固体,用蒸馏水洗涤所述固体,真空干燥;

所述步骤(1)中的吡啶的体积与所述步骤(2)中的蒸馏水的体积之比为2~4:1。

9.根据权利要求8所述新型近红外发光8-羟基喹啉类稀土镱配合物四聚晶体的制备方法,其特征在于,所述(E)-2-[3,5-二氯-2-羟基苯乙烯基]-8-乙酰氧基喹啉的合成方法如下:(1)将8-羟基喹哪啶和3,5-二氯水杨醛溶于乙酸酐中;

(2)在氮气的保护下,搅拌,加热回流25~30h;

(3)加热回流结束后,冷却至室温,将所得反应液倒入至冰水中,待有固体析出时进行过滤,所得滤液用二氯甲烷萃取,得到有机相;

(4)用蒸馏水洗涤所述有机相,干燥除去水分,再减压蒸去溶剂,用体积比为1:6的乙酸乙酯/石油醚洗脱剂进行分离提纯。

10.权利要求1或2所述的新型近红外发光8-羟基喹啉类稀土镱配合物四聚晶体在制备发光材料和发光器件中的应用。