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专利号: 2015103726240
申请人: 陕西科技大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
更新日期:2024-11-12
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种梭形棒状六方相BiPO4粉体的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:

1)将Bi(NO3)3·5H2O和Na3PO4·12H2O按照Bi:P=1:1的摩尔比溶于水中,再加入(NH4)

2TiF6,制成混合溶液;其中(NH4)2TiF6与Bi(NO3)3·5H2O的摩尔比为(2.0~15.0):100;

2)用浓度为0.5~1.5mol/L的稀硝酸调节混合溶液的pH值呈弱酸性,并将混合溶液搅拌均匀,得微波水热反应的前驱液;其中稀硝酸与混合溶液的体积比为(2~5):(45~48);

3)将前驱液移入微波水热反应釜中,再将微波水热反应釜放入微波水热反应仪中,设置微波水热反应仪的微波功率为300~500W,在160℃~240℃下保温30~90min后停止反应;

4)待反应温度降至室温后,将微波水热反应釜取出,对反应得到的沉淀物洗涤、干燥,即得到梭形棒状六方相BiPO4粉体,制得的梭形棒状六方相BiPO4粉体的晶型与卡片JCPDSNo.15-0766相符,其空间结构群为P3121,且梭形棒状的长度为0.3~3.0μm,直径为

0.05~0.4μm。

2.根据权利要求1所述的梭形棒状六方相BiPO4粉体的制备方法,其特征在于:所述步骤

1)中加入的(NH4)2TiF6与Bi(NO3)3·5H2O的摩尔比为2.0:100、5.0:100、8.0:100、11.0:100或15.0:100。

3.根据权利要求1所述的梭形棒状六方相BiPO4粉体的制备方法,其特征在于:所述步骤

2)中的搅拌均匀为在室温下磁力搅拌20~40min。

4.根据权利要求1所述的梭形棒状六方相BiPO4粉体的制备方法,其特征在于:所述前驱液中Bi(NO3)3·5H2O和Na3PO4·12H2O的浓度均为0.03~0.08mol/L。

5.根据权利要求1所述的梭形棒状六方相BiPO4粉体的制备方法,其特征在于:所述步骤

3)中微波水热反应釜的填充比为40~60%,微波水热反应釜的内衬为聚四氟乙烯材质。

6.根据权利要求1所述的梭形棒状六方相BiPO4粉体的制备方法,其特征在于:所述步骤

4)中的洗涤为用去离子水和无水乙醇将沉淀物洗涤至中性,所述的干燥为在70~80℃下干燥10~12h。