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专利号: 2015103973479
申请人: 江西理工大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机高分子化合物;其制备或化学加工;以其为基料的组合物
更新日期:2023-12-11
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种酞菁聚合物的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:

1)合成不对称羟基金属铟酞菁化合物(Ⅱ),其缩写式为:HO-Pc-InCl,结构式为:

2)制备酞菁聚合物(X1),在有机溶剂存在的条件下,将环氧树脂胶粘剂单体(Ⅰ)、不对称羟基金属铟酞菁化合物(Ⅱ)按1:2配比进行接枝聚合反应,制得酞菁聚合物(X1),其中环氧树脂胶粘剂单体(Ⅰ)的结构式为:酞菁聚合物(X1)的结构式为:

所述R的结构式为:

-CH2-O-CH2-HC2-O-CH2-

2.根据权利要求1所述的一种酞菁聚合物的制备方法,其特征在于,所述步骤1)具体按照以下方案实施:①将3-对羟基苯氧基苯二腈及3-对叔丁苯氧基苯二腈进行交叉缩合,制得单羟基不对称酞菁化合物(Ⅲ)、二羟基不对称酞菁化合物、三羟基不对称酞菁化合物、四羟基对称酞菁化合物;

②采用柱层析分离法将步骤①制得的单羟基不对称酞菁化合物(Ⅲ)、二羟基不对称酞菁化合物、三羟基不对称酞菁化合物、四羟基对称酞菁化合物进行分离,分离出单羟基不对称酞菁化合物(Ⅲ);

③采用蒸镀法将步骤分离出的单羟基不对称酞菁化合物(Ⅲ)进行提纯,得到高纯度的单羟基不对称酞菁化合物(Ⅲ),其结构式为:④将步骤③中制得的单羟基不对称酞菁化合物(Ⅲ)与无水氯化铟反应,制得不对称羟基金属铟酞菁化合物(Ⅱ),其结构式为:

3.根据权利要求1所述的一种酞菁聚合物的制备方法,其特征在于,所述步骤2)还包括以下步骤:制备酞菁聚合物(Xn),在有机溶剂存在的条件下,将环氧树脂胶粘剂单体(Ⅰ)、不对n n称羟基金属铟酞菁化合物(Ⅱ)、酞菁聚合物(Xn-1)按(2-2):(2-2):1配比进行接枝聚合反应,所述n为≥2的整数,当n=2时,制得酞菁聚合物(X2),当n=3时,制得酞菁聚合物(X3),当n=4时,制得酞菁聚合物(X4),当n=n时,制得酞菁聚合物(Xn),其中酞菁聚合物(X2)的结构式为:酞菁聚合物(X3)的结构式为:

酞菁聚合物(X4)的结构式为:

酞菁聚合物(Xn)的结构式为:

所述R的结构式为:

缩水甘油醚型-CH2-O-CH2-CH2-O-CH2-或缩水甘油酯型

或双酚A型

4.一种根据权利要求1~3任一所述的一种酞菁聚合物的制备方法制备的酞菁聚合物,其特征在于,该酞菁聚合物(Xn)的分子量为2500~1000,通式为:其中,n为≥2的整数,所述R的结构式为:

缩水甘油醚型-CH2-O-CH2-CH2-O-CH2-或缩水甘油酯型

或双酚A型

5.一种根据权利要求4所述的酞菁聚合物制备的光限幅器件。

6.根据权利要求5所述的一种光限幅器件,其特征在于,该光限幅器件的弹性模量为

1000~3000MPa,弯曲强度为120~150MPa,可见光透射率T≥95%。

7.一种光限幅器件的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:

1)将酞菁聚合物、增韧剂、固化剂分别加入烧杯中,充分搅拌直至混合均匀,获得混合液体;

2)将混合液体放入真空箱中脱泡10~30min;

3)将脱泡后的混合液体以5~15ml/min的速度注入磨具后,将其放入到真空脱泡箱内脱泡10~30min;

4)于真空脱泡箱中取出磨具,常温放置4~16h后,放入温箱中40~80℃加热继续固化2~6h,缓慢冷却至室温,将固化成型聚合物从聚四氟乙烯磨具中脱模得到光限幅器件。

8.根据权利要求7所述的一种光限幅器件的制备方法,其特征在于,所述步骤1)中酞菁聚合物、增韧剂、固化剂按质量份计算,包括:酞菁聚合物100份、增韧剂5~25份、固化剂10~40份。

9.根据权利要求7或8所述的一种光限幅器件的制备方法,其特征在于,所述增韧剂为浓度为5~25%的聚砜、聚醚砜、聚酰亚胺、聚醚酰亚胺、聚醚醚酮中的一种,所述固化剂为脂肪酸酸酐。