欢迎来到知嘟嘟! 联系电话:13095918853 卖家免费入驻,海量在线求购! 卖家免费入驻,海量在线求购!
知嘟嘟
我要发布
联系电话:13095918853
知嘟嘟经纪人
收藏
专利号: 2015104014347
申请人: 浙江工业大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 电解或电泳工艺;其所用设备〔4〕
更新日期:2023-12-11
缴费截止日期: 暂无
价格&联系人
年费信息
委托购买

摘要:

权利要求书:

1.一种氯代吡啶甲酸电催化选择性脱氯制备吡啶甲酸的方法,其特征在于所述的方法为:将式(I)所示的氯代吡啶甲酸加入支持电解质的水溶液或支持电解质和有机溶剂的混合水溶液中得到电解反应液,在以贵金属修饰的导电材料为阴极、以化学惰性导电材料为2

阳极的电解槽中进行电解反应,温度为0~100℃,电流密度为1~10A/dm,pH=0~6,电解反应结束后,获得含式(II)所示的吡啶甲酸的电解液,将电解液分离纯化,得到式(II)所示的吡啶甲酸;所述的支持电解质为无机酸或有机酸中的一种或两种及以上任意比例的混合;

式(I)中,R为H或氨基,n为1、2或3;式(II)中R同式(I)。

2.如权利要求1所述氯代吡啶甲酸电催化选择性脱氯制备吡啶甲酸的方法,其特征在于所述电解反应液中式(I)所示氯代吡啶甲酸的含量为20~100g/L。

3.如权利要求1所述氯代吡啶甲酸电催化选择性脱氯制备吡啶甲酸的方法,其特征在于所述含式(I)所示的氯代吡啶甲酸为下列之一或两个及以上任意比例的混合:3,5,6-三氯吡啶甲酸、3,6-二氯吡啶甲酸、3,5-二氯吡啶甲酸、3-氯吡啶甲酸、6-氯吡啶甲酸、4-氨基-3,6-二氯吡啶甲酸、4-氨基-3,5-二氯吡啶甲酸、4-氨基-3,5,6-三氯吡啶甲酸、4-氨基-3-氯吡啶甲酸和4-氨基-6-氯吡啶甲酸。

4.如权利要求3所述氯代吡啶甲酸电催化选择性脱氯制备吡啶甲酸的方法,其特征在于所述含式(I)所示的氯代吡啶甲酸为下列组合之一:(1)3,5,6-三氯吡啶甲酸、

3,6-二氯吡啶甲酸、3,5-二氯吡啶甲酸、3-氯吡啶甲酸和6-氯吡啶甲酸,质量比为

1:42:0.5:0.5:0.2;(2)4-氨基-3,5,6-三氯吡啶甲酸、4-氨基-3,6-二氯吡啶甲酸、4-氨基-3,5-二氯吡啶甲酸、4-氨基-3-氯吡啶甲酸和4-氨基-6-氯吡啶甲酸,质量比为

1:39:0.35:0.62:0.1。

5.如权利要求1所述氯代吡啶甲酸电催化选择性脱氯制备吡啶甲酸的方法,其特征在于所述导电材料为下列之一:铁、钴、镍、铜、银、钛、石墨、碳纤维毡或含碳导电塑料板。

6.如权利要求1所述氯代吡啶甲酸电催化选择性脱氯制备吡啶甲酸的方法,其特征在于所述贵金属为钯,所述导电材料为导电聚合物修饰的导电材料。

7.如权利要求1所述氯代吡啶甲酸电催化选择性脱氯制备吡啶甲酸的方法,其特征在于所述贵金属的质量负载量为0.1~10g/m2导电材料。

8.如权利要求1所述氯代吡啶甲酸电催化选择性脱氯制备吡啶甲酸的方法,其特征在于所述阴极为下列之一:钯修饰扩展银筛网、钯修饰的铁网、钯修饰的钴网、钯修饰的泡沫镍、钯修饰的泡沫铜、钯修饰的碳纤维毡、钯修饰的石墨板、钯修饰的含聚吡咯的石墨板、钯修饰的含碳导电塑料板或钯修饰的钛网。

9.如权利要求1所述氯代吡啶甲酸电催化选择性脱氯制备吡啶甲酸的方法,其特征在于所述有机溶剂为C1~C4的醇、四氢呋喃、二甲基甲酰胺或二甲基乙酰胺,所述有机溶剂在电解反应液中的体积浓度为0~40%。

10.如权利要求1所述氯代吡啶甲酸电催化选择性脱氯制备吡啶甲酸的方法,其特征在于所述的支持电解质为硫酸、盐酸、磷酸、硼酸、甲酸、乙酸或丙酸中的一种或两种及以上任意比例的混合物,所述支持电解质在电解反应液中的总含量为0.1~3.2mol/L。