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专利号: 201510404479X
申请人: 河南大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机化学〔2〕
更新日期:2024-02-23
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种有机膦阻燃剂1-氧双磷笼状磷酸酯化合物的制备方法,其特征在于,该方法为:

在装有搅拌器、温度计、高效回流冷凝管和氯化氢吸收装置的反应器中,氮气保护下,将等摩尔的三羟甲基膦与三氯氧磷在0℃以下充分混合均匀,升温至15℃开始明显放出氯化氢,升温至30℃保温2h,再升温至80-100℃反应4-7h,至无氯化氢产生,再真空使氯化氢排尽,加入产品理论质量克数2-3倍体积毫升数的冰水,搅拌下,滴加5%的碳酸钠溶液,使反应体系pH=7,产品固体分散于水中,过滤,冰水淋洗、抽干、真空干燥,得产品1-氧双磷笼状磷酸酯,该化合物的结构如下式所示:

2.一种有机膦阻燃剂1-氧双磷笼状磷酸酯化合物的制备方法,其特征在于,该方法为:

在装有搅拌器、温度计、高效回流冷凝管和氯化氢吸收装置的反应器中,氮气保护下,加入有机溶剂和三羟甲基膦,冷却到0℃以下,滴加与三羟甲基膦相同摩尔的三氯氧磷,充分混合均匀,而后升温至15℃开始明显放出氯化氢,升温至30℃保温2h,再升温至80-100℃反应3-6h,至无氯化氢产生,减压蒸馏除去有机溶剂,加入产品理论质量克数2-3倍体积毫升数的冰水,搅拌下,滴加5%的碳酸钠溶液,使反应体系pH=7,产品固体分散于水中,过滤,冰水淋洗、抽干、真空干燥,得产品1-氧双磷笼状磷酸酯。

3.如权利要求2所述1-氧双磷笼状磷酸酯化合物的制备方法,其特征在于:所述的有机溶剂为二氧六环、二氯乙烷、乙腈或丙腈,其用量体积毫升数为三羟甲基膦质量克数的2-5倍。