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专利号: 2015104045186
申请人: 河南大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机化学〔2〕
更新日期:2024-02-23
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种有机膦阻燃剂4-膦杂笼状磷酸酯化合物的制备方法,其特征在于,该方法为:

在装有搅拌器、温度计、高效回流冷凝装置的反应器中,在氮气保护下,加入等摩尔的三羟甲基膦和磷酸三苯酯,再加入相对于三羟甲基膦质量1%-2%的甲醇钠、三乙胺、吡啶或氢氧化钠为催化剂,升温至100-140℃反应8-12h,停止反应,加入产品理论质量克数1-2倍体积毫升数的水,液面下通水蒸气,进行水蒸气蒸馏,待苯酚全部蒸出后,搅拌冷却至10℃以下,使白色固体产品析出,过滤,冰水淋洗、抽干、真空干燥,得产品4-膦杂笼状磷酸酯,该化合物的结构如下式所示:

2.一种如权利要求1所述的有机膦阻燃剂4-膦杂笼状磷酸酯化合物的制备方法,其特征在于,该方法为:

在装有搅拌器、温度计、高效回流冷凝装置的反应器中,在氮气保护下,加入有机溶剂、等摩尔的三羟甲基膦和磷酸三苯酯,搅拌下,再加入相对于三羟甲基膦质量1%-2%的甲醇钠、三乙胺、吡啶或氢氧化钠为催化剂,升温至100-140℃,反应7-10h,减压蒸馏除去有机溶剂和苯酚,加入产品理论质量克数2-3倍体积毫升数的冰水,搅拌冷却至10℃以下,使白色固体产品分散于水中,过滤,冰水淋洗、抽干、真空干燥,得产品4-膦杂笼状磷酸酯。

3.如权利要求2所述4-膦杂笼状磷酸酯化合物的制备方法,其特征在于:所述有机溶剂为二氧六环、甲苯、乙二醇二乙醚、二甲苯或氯苯,其用量体积毫升数为三羟甲基膦质量克数的5-9倍。