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专利号: 2015104045468
申请人: 河南大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机化学〔2〕
更新日期:2024-02-23
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种有机膦阻燃剂双磷笼环磷酸酯化合物的制备方法,其特征在于,该方法为:

在装有高效分馏装置的反应器中,在氮气保护下,加入等摩尔的三羟甲基膦和磷酸三酯,搅拌下,再加入相对于三羟甲基膦质量1%-2%的催化剂,升温至100-180℃反应

8-12h,控制柱顶温度为要分出所生成醇的沸点温度,当分馏出的醇达理论量时停止反应,降温至30℃以下,经纯化处理得产品双磷笼环磷酸酯,该化合物的结构如下式所示:

2.一种有机膦阻燃剂氧代双磷笼环磷酸酯化合物的制备方法,其特征在于,该方法为:

在装有高效分馏装置的反应器中,在氮气保护下,加入有机溶剂、等摩尔的三羟甲基膦和磷酸三酯,搅拌下,再加入相对于三羟甲基膦质量1%-2%的催化剂,升温至100-160℃保温反应5-10h,控制柱顶温度为要分出所生成醇的沸点温度,当分馏出的醇达理论量时停止反应,再减压蒸馏除去有机溶剂,降温至30℃以下,经纯化处理,得产品双磷笼环磷酸酯。

3.如权利要求1和2所述双磷笼环磷酸酯化合物的制备方法,其特征在于:所述磷酸三酯为磷酸三甲酯或磷酸三乙酯。

4.如权利要求2所述双磷笼环磷酸酯化合物的制备方法,其特征在于:所述有机溶剂为二氧六环、苯甲醚、二乙二醇二甲醚、乙二醇二乙醚、甲苯、二甲苯或氯苯,其用量体积毫升数为三羟甲基膦质量克数的4-9倍。

5.如权利要求1和2所述双磷笼环磷酸酯化合物的制备方法,其特征在于:所述催化剂为甲醇钠、三乙胺、吡啶或氢氧化钠。

6.如权利要求1和2所述双磷笼环磷酸酯化合物的制备方法,其特征在于:所述纯化处理为加入产品理论质量克数2-3倍体积毫升数的冰水,搅拌10min,使白色固体产品分散于水中,过滤,冰水淋洗、抽干、真空干燥。