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专利号: 2015104045487
申请人: 河南大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机化学〔2〕
更新日期:2024-02-26
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种有机膦阻燃剂羟甲基硫代膦酰杂环状苯基硫代膦酸酯化合物,其特征在于,该化合物的结构如下式所示:

2.如权利要求1所述的一种有机膦阻燃剂羟甲基硫代膦酰杂环状苯基硫代膦酸酯化合物的制备方法,其特征在于,该方法为:在装有搅拌器、温度计、高效回流冷凝管和氯化氢吸收装置的反应器中,氮气保护下,于20℃,将等摩尔的三羟甲基硫化膦与苯基硫代膦酰二氯充分混合均匀,升温至80℃开始明显放出氯化氢,升温至110℃保温3h,再升温至130-160℃反应8-12h,至无氯化氢产生,再真空使氯化氢排尽,降温至10℃以下,经纯化处理,得产品羟甲基硫代膦酰杂环状苯基硫代膦酸酯。

3.如权利要求1所述的一种有机膦阻燃剂羟甲基硫代膦酰杂环状苯基硫代膦酸酯化合物的制备方法,其特征在于,该方法为:在装有搅拌器、温度计、高效回流冷凝管和氯化氢吸收装置的反应器中,氮气保护下,加入有机溶剂和三羟甲基硫化膦,搅拌下,于20℃,滴加与三羟甲基硫化膦相同摩尔的苯基硫代膦酰二氯,充分混合均匀,升温至80℃开始明显放出氯化氢,升温至110℃保温3h,再升温至130-160℃反应7-10h,至无氯化氢产生,减压蒸馏除去有机溶剂,降温至10℃以下,经纯化处理,得产品羟甲基硫代膦酰杂环状苯基硫代膦酸酯。

4.如权利要求3所述的羟甲基硫代膦酰杂环状苯基硫代膦酸酯的化合物制备方法,其特征在于:所述的有机溶剂为二乙二醇二甲醚、苯甲醚、二甲苯或氯苯,其用量体积毫升数为三羟甲基硫化膦质量克数的2-5倍。

5.如权利要求2或3所述的羟甲基硫代膦酰杂环状苯基硫代膦酸酯的制备方法,其特征在于:所述纯化处理为加入产品理论质量克数1-2倍体积毫升数的冰水,搅拌下,滴加5%的碳酸钠溶液,使反应体系pH=7,静置分层,分出下层料液,减压蒸馏除去物料中少量的水。