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专利号: 2015104054128
申请人: 浙江工业大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机化学〔2〕
更新日期:2023-12-11
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种二芳基甲酮类化合物的合成方法,其特征在于,所述的合成方法为:将原料二芳基甲醇的酯类衍生物、DDQ和水,加到有机溶剂中,搅拌并加热至110~

140℃反应0.5~12h后,反应液经后处理得到产物二芳基甲酮类化合物;所述的有机溶剂为邻二氯苯、1,1,2,2-四氯乙烷或氯苯;所述的原料二芳基甲醇的酯类衍生物与DDQ、水的物质的量之比为1:0.6~2:2~20;

所述原料二芳基甲醇的酯类衍生物的结构式如式(V)、(VI)、(VII)或(VIII)所示,一一对应得到的产物结构式如式(I)、(II)、(III)或(IV)所示;

1 2

式(I)或式(V)中,R、R各自独立为H、苯基、F、Cl、Br、C1~C4烷基或C1~C2烷氧基;

3 4

式(II)或式(VI)中,R、R各自独立为H、苯基、F、Cl、Br、C1~C4烷基或C1~C2烷氧基;

5

式(III)或式(VII)中,R为H、苯基、F、Cl、Br、C1~C4烷基或C1~C2烷氧基;

6

式(IV)或式(VIII)中,R为H、苯基、F、Cl、Br、C1~C4烷基或C1~C2烷氧基;

7

式(V)、式(VI)、式(VII)或式(VIII)中,R为甲基、乙基、乙烯基、α-甲基乙烯基、苯基、邻甲苯基、对甲氧基苯基或3-噻吩基。

2.如权利要求1所述的合成方法,其特征在于,所述的有机溶剂为氯苯。

3.如权利要求1或2所述的合成方法,其特征在于,所述有机溶剂的质量用量为原料二芳基甲醇的酯类衍生物质量的10~30倍。

4.如权利要求1所述的合成方法,其特征在于,所述的原料二芳基甲醇的酯类衍生物与DDQ、水的物质的量之比为1:0.8~1.2:5~8。

5.如权利要求1所述的合成方法,其特征在于,反应温度为120~130℃。

6.如权利要求1所述的合成方法,其特征在于,反应时间为1~6h。

7.如权利要求1所述的合成方法,其特征在于,所述反应液后处理的方法为:反应结束后,反应液先减压蒸除溶剂,再进行柱层析分离,以乙酸乙酯/石油醚体积比1:200的混合液为洗脱剂,收集含目标化合物的洗脱液,蒸除溶剂后干燥,即得产物二芳基甲酮类化合物。

8.如权利要求1所述的合成方法,其特征在于,所述的合成方法为:将原料二芳基甲醇的酯类衍生物、DDQ和水,加到有机溶剂中,搅拌并加热至120~130℃反应1~6h后,反应液先减压蒸除溶剂,再进行柱层析分离,以乙酸乙酯/石油醚体积比1:200的混合液为洗脱剂,收集含目标化合物的洗脱液,蒸除溶剂后干燥,即得到产物二芳基甲酮类化合物;

所述的有机溶剂为氯苯;所述有机溶剂的质量用量为原料二芳基甲醇的酯类衍生物质量的

10~30倍;所述的原料二芳基甲醇的酯类衍生物与DDQ、水的物质的量之比为1:0.8~

1.2:5~8。