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专利号: 2015104168716
申请人: 合肥学院
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 石油、煤气及炼焦工业;含一氧化碳的工业气体;燃料;润滑剂;泥煤
更新日期:2024-02-23
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种二硫化钨/二硫化钼/蒙脱土复合物的制备方法,其特征在于:利用强酸活化蒙脱土表面;再通过硫代乙酰胺在强酸性条件下水解产生硫化氢来硫化钼酸盐,从而获得非晶态硫化钼;同时,通过强酸酸化钨酸盐获得水合氧化钨,非晶态硫化钼与水合氧化钨从反应体系中共沉淀在活化的蒙脱土上,生成复合物前驱体;再将该前驱体与单质硫混合并加热硫化使氧化钨转变为二硫化钨,接着再加热使非晶态硫化钼煅烧脱硫,获得二硫化钨/二硫化钼/蒙脱土复合物;

具体步骤如下:

①、按如下配比准备原料

钼酸盐与硫代乙酰胺的质量比为1∶1~50;

钨酸盐与单质硫的质量比为1∶0.2~20;

钼酸盐和钨酸盐总质量与水的质量比为1∶10~2000;

钼酸盐和钨酸盐总质量与蒙脱土的质量比1∶0.1~10;

②、将硫代乙酰胺、钼酸盐、钨酸盐溶于足量的水中,在上述溶液中加入蒙脱土,加热至

60~100℃,然后加入盐酸至pH值小于1,通过在活化的蒙脱土上的共沉淀反应得到硫化钼/水合氧化钨/蒙脱土复合物前驱体,将前驱体过滤、洗涤与干燥后与足量的单质硫混合,然后放入N2或稀有气体保护气氛中加热硫化,接着加热至446~1000℃煅烧脱硫5~200分钟,并将过量的单质硫蒸发去除,最后经冷却得到二硫化钨/二硫化钼/蒙脱土复合物。

2.如权利要求1所述的二硫化钨/二硫化钼/蒙脱土复合物的制备方法,其特征在于:所述钼酸盐为钼酸钠、钼酸铵和钼酸钾中至少一种。

3.如权利要求1所述的二硫化钨/二硫化钼/蒙脱土复合物的制备方法,其特征在于:所述钨酸盐为钨酸钠、钨酸铵和钨酸钾中至少一种。

4.如权利要求1所述的二硫化钨/二硫化钼/蒙脱土复合物的制备方法,其特征在于:加热硫化温度为250~445℃,加热硫化时间为5~200分钟。