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专利号: 2015104182802
申请人: 浙江工业大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机化学〔2〕
更新日期:2023-12-11
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种式II所示的N-二氯亚甲基苯胺类化合物的制备方法,其特征在于所述方法为:式I所示的异腈类化合物为原料,在有机溶剂中,在式III所示的N-氯代丁二酰亚胺的作用下,0~50℃温度下搅拌反应0.5~5小时,反应结束后反应液分离纯化制得式II所示的N-二氯亚甲基苯胺类化合物;

式I或式II中,R为苯环上2位到6位上的单取代基或多取代基,R为甲基、乙基、异丙基、正丁基、苯基、氯、溴、碘、三氟甲基中的一种或两种以上。

2.如权利要求1所述的方法,其特征在于所述R为甲基、乙基、异丙基、正丁基、氯、溴、碘中的一种或两种以上。

3.如权利要求1所述的方法,其特征在于所述的有机溶剂为乙腈、1,2-二氯乙烷、

1,4-二氧六环或甲苯中的一种或两种以上的混合。

4.如权利要求1所述的方法,其特征在于所述式III所示的N-氯代丁二酰亚胺的物质的量用量为式I所示的异腈类化合物的物质的量的100~300%。

5.如权利要求1所述的方法,其特征在于所述式III所示的N-氯代丁二酰亚胺的物质的量用量为式I所示的异腈类化合物的物质的量的200%。

6.如权利要求1所述的方法,其特征在于所述的有机溶剂为乙腈。

7.如权利要求1所述的方法,其特征在于反应在室温条件下进行,反应时间为1小时。

8.如权利要求1所述的方法,其特征在于所述反应液分离纯化方法为:反应结束后,反应液中加入柱层析硅胶,通过减压蒸馏除去溶剂,剩余混合物装柱,经柱层析分离,以石油醚、正己烷体积比1:1的混合溶剂作为洗脱剂,收集含有产物的洗脱液,洗脱液蒸除溶剂得到式II所示的N-二氯亚甲基苯胺类化合物。

9.如权利要求1所述的方法,其特征在于所述有机溶剂的体积用量以式I所示的异腈类化合物的物质的量计为5~50mL/mmol。

10.如权利要求1所述的方法,其特征在于所述方法按以下步骤进行:式I所示的异腈类化合物为原料,在乙腈溶剂中,在式III所示的N-氯代丁二酰亚胺的作用下,室温下搅拌反应1小时,反应结束后,反应液中加入柱层析硅胶,通过减压蒸馏除去溶剂,剩余混合物装柱,经柱层析分离,以石油醚、正己烷体积比1:1的混合溶剂作为洗脱剂,收集含有产物的洗脱液,洗脱液蒸除溶剂得到式II所示的N-二氯亚甲基苯胺类化合物;式III所示的N-氯代丁二酰亚胺的物质的量用量为式I所示的异腈类化合物的物质的量的200%。