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专利号: 2015104438518
申请人: 江南大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机高分子化合物;其制备或化学加工;以其为基料的组合物
更新日期:2023-10-11
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种壳寡糖-O-曲酸-曼尼希碱衍生物抗菌剂,其特征在于:其化学结构式如下所示,其中,n为6-20,取代度为1.21-1.78,其制备方法包括以下步骤:

(1)将壳寡糖希夫碱与氯代曲酸-曼尼希碱用有机溶剂分别溶解后,混合并搅拌,反应结束后添加有机溶剂沉淀产物,过滤,沉淀产物用有机溶剂索氏抽提,冷冻干燥即得壳寡糖希夫碱-O-曲酸-曼尼希碱衍生物;

(2)向所述步骤(1)的壳寡糖希夫碱-O-曲酸-曼尼希碱衍生物中添加0.25mol/L的盐酸/乙醇混合液,混合并搅拌,反应结束后调节pH至中性,用有机溶剂洗涤,抽滤,冷冻干燥得到样品,所述盐酸/乙醇混合液的体积比为1:4;

所述步骤(1)中,所述氯代曲酸-曼尼希碱的制备方法包括以下步骤:

将N-甲基哌嗪和氯代曲酸溶解在甲醇和福尔马林溶液中,在室温下快速搅拌,生成褐色沉淀,收集、过滤,用无水甲醇洗涤若干次,用无水甲醇重结晶、干燥,即得到氯代曲酸-曼尼希碱;

所述N-甲基哌嗪和氯代曲酸的质量份比例为1:(2-3),所述甲醇和福尔马林溶液的体积份比例为(10-20):1。

2.根据权利要求1所述的壳寡糖-O-曲酸-曼尼希碱衍生物抗菌剂,其特征在于:所述方法还包括在步骤(2)之后的纯化步骤,将所述干燥好的产品透析,加入有机溶剂沉淀,抽滤,冷冻干燥最终得到经纯化的壳寡糖-O-曲酸-曼尼希碱衍生物。

3.根据权利要求1所述的壳寡糖-O-曲酸-曼尼希碱衍生物抗菌剂,其特征在于:所述壳寡糖希夫碱与氯代曲酸-曼尼希碱的质量份比例为2∶(1-5)。

4.根据权利要求3所述的壳寡糖-O-曲酸-曼尼希碱衍生物抗菌剂,其特征在于:所述壳寡糖的分子量为1000~5000Da,脱乙酰度为90-95%。

5.根据权利要求1所述的壳寡糖-O-曲酸-曼尼希碱衍生物抗菌剂,其特征在于:所述步骤(1)中,溶解氯代曲酸-曼尼希碱的有机溶剂为二甲亚砜或二甲基甲酰胺,用量为氯代曲酸-曼尼希碱质量的2-4倍;溶解壳寡糖希夫碱的有机溶剂为二甲基甲酰胺和吡啶,二甲基甲酰胺的用量为壳寡糖希夫碱的2-4倍,吡啶的用量为壳寡糖希夫碱的2-6倍。

6.根据权利要求1所述的壳寡糖-O-曲酸-曼尼希碱衍生物抗菌剂,其特征在于:所述步骤(1)中,反应温度为-35℃~40℃,反应时间为2~6h。

7.根据权利要求1所述的壳寡糖-O-曲酸-曼尼希碱衍生物抗菌剂,其特征在于:所述步骤(2)中,反应温度为室温,反应时间为12-24h。