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专利号: 2015104477870
申请人: 陕西科技大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 一般的物理或化学的方法或装置
更新日期:2024-02-26
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种纳米TiO2改性复合相变微胶囊的制备方法,其特征在于,具体按照以下步骤实施:步骤1、利用正烷烃、硬脂酸烷基酯制备芯材,利用甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸乙酯、交联剂和纳米TiO2制备出壁材,将芯材与壁材混合制备出油相A,具体按照以下步骤实施:步骤1.1、称取如下原料:

按质量比为1:0.67   2.00分别称取正烷烃、硬脂酸烷基酯,将称取的正烷烃和硬脂酸~烷基酯混合均匀,制备出芯材;

按质量比为12 24:1:1分别称取甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸乙酯,将称取的~甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸乙酯混合形成混合物;

称取交联剂,交联剂与混合物的质量比为0.002 0.015:1;

~

称取纳米TiO2,纳米TiO2与混合物的质量比为0.002 0.015:1;

~

将形成的混合物、称取的交联剂和纳米TiO2混合均匀,制备得到壁材;

步骤1.2、将步骤1.1中制备出的芯材与壁材混合均匀,形成芯材-壁材混合体;芯材与壁材的质量比是0.5 3.0:1;

~

步骤1.3、采用热水浴将经步骤1.2得到的芯材-壁材混合体加热到35℃ 45℃,在热水~浴加热的过程中采用磁力器搅拌芯材-壁材混合体30min 60min,制备出油相A;

~

步骤2、分别称取反应性乳化剂和去离子水,将反应性乳化剂溶解于去离子水中,制备出水相B,具体按照以下步骤实施:步骤2.1、称取反应性乳化剂,反应性乳化剂与经步骤1.1得到的壁材的质量比为0.015

0.040:1;

~

称取去离子水,去离子水与经步骤1.1制备得到的芯材的质量比为100:3 30;

~

步骤2.2、将步骤2.1中称取的反应性乳化剂和去离子水混合,经搅拌后,反应性乳化剂完全溶解于去离子水中,制备得到水相B;

步骤3、将经步骤1制备出的油相A添加到经步骤2制备出的水相B中,经超声分散处理形成O/W型预乳液,具体按照以下步骤实施:步骤3.1、将经步骤1制备出的油相A一次性添加到经步骤2制备得到的水相B中,形成油水混合物;

步骤3.2、于室温条件下,将步骤3.1中制备出的油水混合物采用超声分散仪超声分散

10min 30 min,得到O/W型预乳液;

~

步骤4、将经步骤3得到的O/W型预乳液采用热水浴进行加热,并向O/W型预乳液中添加引发剂,制备出纳米TiO2改性复合相变微胶囊乳液,具体按照以下步骤实施:步骤4.1、将经步骤3得到的O/W型预乳液倒入到三口烧瓶中,将三口烧瓶放置于水浴中加热至70℃ 80℃,在水浴加热的过程中,采用机械搅拌的方式搅拌三口烧瓶内的O/W型预~乳液;

步骤4.2、经步骤4.1后,取12mL 18mL引发剂,控制将引发剂于60min 90min内滴加到三~ ~口烧瓶中与O/W型预乳液混合,于70℃ 80℃热水浴条件下,继续采用机械搅拌的方式搅拌~引发剂和O/W型预乳液物3h~7h,使两种物质充分混合,得到纳米TiO2改性复合相变微胶囊乳液;

步骤5、将步骤4得到的纳米TiO2改性复合相变微胶囊乳液经静置后过滤,将过滤得到的沉淀物洗涤后烘干,制备出纳米TiO2改性复合相变微胶囊。

2.根据权利要求1所述的一种纳米TiO2改性复合相变微胶囊的制备方法,其特征在于,所述步骤1中的正烷烃为正十六烷、正十八烷或正二十烷;

所述硬脂酸烷基酯为硬脂酸乙酯、硬脂酸丙酯或硬脂酸丁酯;

所述交联剂为N,N-亚甲基双丙烯酰胺、二乙烯基砜或二甲基丙烯酯乙二醇酯。

3.根据权利要求1所述的一种纳米TiO2改性复合相变微胶囊的制备方法,其特征在于,所述步骤2中采用的反应性乳化剂为烯丙氧基壬基酚聚氧乙烯(10)醚硫酸铵、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸或丙烯酸聚醚磷酸酯。

4.根据权利要求1所述的一种纳米TiO2改性复合相变微胶囊的制备方法,其特征在于,所述步骤4中引发剂采用质量浓度为2.78 g/L 6.26 g/L的过硫酸钾水溶液。

~

5.根据权利要求1所述的一种纳米TiO2改性复合相变微胶囊的制备方法,其特征在于,在所述步骤4.1和步骤4.2搅拌过程中,搅拌速率为200rmp 250 rpm。

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6.根据权利要求1所述的一种纳米TiO2改性复合相变微胶囊的制备方法,其特征在于,所述步骤5具体按照以下步骤实施:步骤5.1、将经步骤4得到的纳米TiO2改性复合相变微胶囊乳液静置24h 48 h;

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步骤5.2、经步骤5.1静置后,用真空抽滤泵对纳米TiO2改性复合相变微胶囊乳液进行过滤,得到白色沉淀物;

步骤5.3、先将经步骤5.2得到的白色沉淀物分别用无水乙醇、去离子水洗涤3 5次,然~后置于温度为45℃ 50℃的真空干燥箱中干燥24h 48h,制备出纳米TiO2改性复合相变微胶~ ~囊。