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专利号: 2015104506801
申请人: 华侨大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机化学〔2〕
更新日期:2024-01-05
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种喹喔啉-2(1H)-酮C-3位膦酸化合物的合成方法,其特征在于:包括如下步骤:

(1)将喹喔啉-2(1H)-酮衍生物、膦酸化试剂和过硫酸钾溶于有机溶剂中,在空气条件下,于99~102℃反应7.7~8.3小时;

(2)将步骤(1)所得反应产物冷却至室温后,进行分离纯化,即得所述喹喔啉-2(1H)-酮C-3位膦酸化类化合物;

上述膦酸化试剂为亚磷酸酯或二苯基氧膦,所述亚磷酸酯为二甲基亚磷酸酯、二乙基亚磷酸酯、二异丙基亚磷酸酯、二丁基亚磷酸酯、二苄基亚磷酸酯或苯基亚磷酸乙酯;喹喔啉-2(1H)-酮衍生物、膦酸化试剂和过硫酸钾的摩尔比为1∶1.5~3∶2~3,每毫摩尔喹喔啉-

2(1H)-酮衍生物需2~3mL有机溶剂,上述喹喔啉-2(1H)-酮衍生物的结构通式如下:

其中R1为甲基或Cl,R2为氢、苄基、乙基或乙酸乙酯基;

上述喹喔啉-2(1H)-酮C-3位膦酸化合物为:二乙基(3-氧代-3,4-二氢喹喔啉-2基)膦酸酯、二异丙基(3-氧代-3,4-二氢喹喔啉-2基)膦酸酯、二异丁基(3-氧代-3,4-二氢喹喔啉-2基)膦酸酯、二正丁基(3-氧代-3,4-二氢喹喔啉-2基)膦酸酯、二苄基(3-氧代-3,4-二氢喹喔啉-2基)膦酸酯、乙基(3-氧代-3,4-二氢喹喔啉-2基)(苯基)次膦酸酯、二甲基(4-乙基-3-氧代-3,4-二氢喹喔啉-2基)膦酸酯、乙基2-(3-(二甲氧基膦酰基)-2-氧代喹喔啉-1(2H)-基)乙酸乙酯、二甲基(6,7-二甲基-3-氧代-3,4-二氢喹喔啉-2-基)膦酸酯、二乙基(6,7-二甲基-3-氧代-3,4-二氢喹喔啉-2-基)膦酸酯、二甲基(4-苄基-6,7-二甲基-3-氧代-3,4-二氢喹喔啉-2-基)膦酸酯、二甲基(4-苄基-6,7-二氯-3-氧代-3,4-二氢喹喔啉-2-基)膦酸酯、二甲基(6,7-二氯-3-氧代-3,4-二氢喹喔啉-2-基)膦酸酯、二甲基(3-氧代-3,

4-二氢苯并[g]喹喔啉-2-基)膦酸酯、二甲基(4-苄基-3-氧代-3,4-二氢苯并[g]喹喔啉-2-基)膦酸酯、3-(二苯基膦酰基)喹喔啉-2(1H)-酮、3-(二苯基膦酰基)-1-乙基喹喔啉-2(1H)-酮、乙基2-(3-(二苯基膦酰基)-2-氧代喹喔啉-1(2H)-基)乙酸乙酯或1-苄基-6,7-二氯-3-(二苯基膦酰基)喹喔啉-2(1H)-酮。

2.如权利要求1所述的一种喹喔啉-2(1H)-酮C-3位膦酸化合物的合成方法,其特征在于:所述膦酸化试剂为亚磷酸酯,喹喔啉-2(1H)-酮衍生物、膦酸化试剂和过硫酸钾的摩尔比为1∶2~3∶2~3。

3.如权利要求1所述的一种喹喔啉-2(1H)-酮C-3位膦酸化合物的合成方法,其特征在于:所述膦酸化试剂为二苯基氧膦,喹喔啉-2(1H)-酮衍生物、膦酸化试剂和过硫酸钾的摩尔比为1∶1.5~2∶2~3。

4.如权利要求1所述的一种喹喔啉-2(1H)-酮C-3位膦酸化合物的合成方法,其特征在于:所述有机溶剂为乙腈。

5.如权利要求1至4中任一权利 要求所述的一种喹喔啉-2(1H)-酮C-3位膦酸化合物的合成方法,其特征在于:所述步骤(2)为:将步骤(1)所得反应产物冷却至室温后,将其中的有机溶剂旋干,经柱色谱分离,即得所述喹喔啉-2(1H)-酮C-3位膦酸化合物。