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专利号: 2015104581639
申请人: 中国科学院西北高原生物研究所
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 测量;测试
更新日期:2023-06-18
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.白刺种子中(1S,3S)和(1R,3S)构型的1-甲基-1,2,3,4-四氢-β-咔啉-3-羧基酸的检测方法,其特征在于:它是采用HPLC技术进行测定的,具体操作如下:(1)供试品溶液的制备:

取白刺种子,以乙醇水溶液为溶剂进行提取,提取液回收乙醇至无醇味,加入石油醚进行萃取,取水层,上大孔吸附树脂柱,依次用水、10%V/V乙醇溶洗脱,收集10%V/V乙醇洗脱液,浓缩、干燥即得粗提物,取粗提取物制备供试品溶液即可;

(2)将供试品溶液注入高效液相色谱仪中,对(1S,3S)和(1R,3S)构型的1-甲基-1,2,3,

4-四氢-β-咔啉-3-羧基酸进行测定即可,其中,色谱条件如下:色谱柱:十八烷基键合硅胶柱;

流动相A:甲醇,流动相B:水,梯度洗脱条件:0-16min,10%-27%V/VA;16-21min,27%-

29%V/VA;21-35min,29%-45%V/V;检测波长:245~280nm。

2.根据权利要求1所述的检测方法,其特征在于:步骤(1)中,提取所用乙醇的浓度为

65%~95%V/V。

3.根据权利要求2所述的检测方法,其特征在于:步骤(1)中,提取所用乙醇的浓度为

70%~80%V/V。

4.根据权利要求3所述的检测方法,其特征在于:步骤(1)中,提取所用乙醇的浓度为

75%V/V。

5.根据权利要求1所述的检测方法,其特征在于:所述大孔吸附树脂为非极性大孔吸附树脂。

6.根据权利要求5所述的检测方法,其特征在于:所述大孔吸附树脂为D101树脂。

7.根据权利要求1所述的检测方法,其特征在于:供试品溶液的溶剂为水。

8.根据权利要求1所述的检测方法,其特征在于:步骤(2)中,流动相流速为0.5~1mL/min;柱温为25~30℃。

9.根据权利要求8所述的检测方法,其特征在于:步骤(2)中,流动相流速为1mL/min;柱温为30℃。

10.根据权利要求1所述的检测方法,其特征在于:步骤(2)中,采用面积归一法或者外标法对(1S,3S)和(1R,3S)构型的1-甲基-1,2,3,4-四氢-β-咔啉-3-羧基酸进行测定。

11.根据权利要求1所述的检测方法,其特征在于:检测波长为254nm。

12.白刺种子提取物中(1S,3S)和(1R,3S)构型的1-甲基-1,2,3,4-四氢-β-咔啉-3-羧基酸的检测方法,其特征在于:它是采用HPLC技术进行测定的,具体操作如下:(1)供试品溶液的制备:

取白刺种子提取物,溶解后制备成供试品溶液;其中,白刺种子提取物由如下方法制备得到:取白刺种子,以乙醇水溶液为溶剂进行提取,提取液回收乙醇至无醇味,加入石油醚进行萃取,取水层,上大孔吸附树脂柱,依次用水、10%V/V乙醇溶洗脱,收集10%V/V乙醇洗脱液,浓缩、干燥即得粗提物;取正丁醇∶0.5%甲酸=5∶6V/V,置于分液漏斗中配制两相溶剂系统,取上相为固定相,下相为流动相;取粗提物,溶解于适量固定相和流动相的混合液中,得到样品溶液;以20~40mL/min的流速将固定相泵入主机并充满分离螺线管,保持温度25~30℃,主机正向旋转,转速为800~1000r/min,以1.5~3.0mL/min的速度泵入流动相,待流动相从管柱口流出且基线稳定后,注入样品溶液,在254~280nm波长下进行检测,收集出峰时间300~350min的成分,即得白刺种子提取物;

(2)将供试品溶液注入高效液相色谱仪中,对(1S,3S)和(1R,3S)构型的1-甲基-1,2,3,

4-四氢-β-咔啉-3-羧基酸进行测定即可,其中,色谱条件如下:流动相A:甲醇;流动相B:水;梯度洗脱条件:0-16min,10%-27%V/VA;16-21min,27%-

29%V/VA;21-35min,29%-45%V/VA;检测波长:254nm。

13.根据权利要求12所述的方法,其特征在于:步骤(1)中,固定相的流速为30mL/min,温度为30℃,主机转速为900r/min,流动相的流速为1.7mL/min。

14.根据权利要求12所述的方法,其特征在于:步骤(2)、(3)中,检测波长为254nm。

15.白刺种子中(1R,3S)构型的1-甲基-1,2,3,4-四氢-β-咔啉-3-羧基酸的检测方法,其特征在于:它是采用HPLC技术进行测定的,具体操作如下:(1)供试品溶液的制备:

取白刺种子,以乙醇水溶液为溶剂进行提取,提取液回收乙醇至无醇味,加入石油醚进行萃取,取水层,上大孔吸附树脂柱,依次用水、10%V/V乙醇溶洗脱,收集10%V/V乙醇洗脱液,浓缩、干燥即得粗提物,取粗提取物制备供试品溶液即可;

(2)将供试品溶液注入高效液相色谱仪中,对(1R,3S)构型的1-甲基-1,2,3,4-四氢-β-咔啉-3-羧基酸进行测定即可,其中,色谱条件如下:色谱柱:十八烷基键合硅胶柱;

流动相A:甲醇,流动相B:水,梯度洗脱条件:0-16min,10%-27%V/VA;16-21min,27%-

29%V/VA;21-35min,29%-45%V/V;检测波长:245~280nm。

16.白刺种子提取物中(1R,3S)构型的1-甲基-1,2,3,4-四氢-β-咔啉-3-羧基酸的检测方法,其特征在于:它是采用HPLC技术进行测定的,具体操作如下:(1)供试品溶液的制备:

取白刺种子提取物,溶解后制备成供试品溶液;其中,白刺种子提取物由如下方法制备得到:取白刺种子,以乙醇水溶液为溶剂进行提取,提取液回收乙醇至无醇味,加入石油醚进行萃取,取水层,上大孔吸附树脂柱,依次用水、10%V/V乙醇溶洗脱,收集10%V/V乙醇洗脱液,浓缩、干燥即得粗提物;取正丁醇∶0.5%甲酸=5∶6V/V,置于分液漏斗中配制两相溶剂系统,取上相为固定相,下相为流动相;取粗提物,溶解于适量固定相和流动相的混合液中,得到样品溶液;以20~40mL/min的流速将固定相泵入主机并充满分离螺线管,保持温度25~30℃,主机正向旋转,转速为800~1000r/min,以1.5~3.0mL/min的速度泵入流动相,待流动相从管柱口流出且基线稳定后,注入样品溶液,在254~280nm波长下进行检测,收集出峰时间300~350min的成分,即得白刺种子提取物;

(2)将供试品溶液注入高效液相色谱仪中,对(1R,3S)构型的1-甲基-1,2,3,4-四氢-β-咔啉-3-羧基酸进行测定即可,其中,色谱条件如下:流动相A:甲醇;流动相B:水;梯度洗脱条件:0-16min,10%-27%V/VA;16-21min,27%-

29%V/VA;21-35min,29%-45%V/VA;检测波长:254nm。

17.根据权利要求1~16任意一项所述的方法,其特征在于:所述白刺种子来源于唐古特白刺Nitraria tangutorum Bobr.。