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专利号: 2015104581643
申请人: 中国科学院西北高原生物研究所
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机化学〔2〕
更新日期:2023-06-18
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.从白刺种子中分离纯化1-甲基-1,2,3,4-四氢-β-咔啉-3-羧基酸的方法,其特征在于:它包括如下操作步骤:(1)粗提物的制备:

取白刺种子,以乙醇为溶剂进行提取,提取液回收乙醇至无醇味,加入石油醚进行萃取,取水层,上非极性大孔吸附树脂柱,依次用水、10%V/V乙醇溶液洗脱,收集10%V/V乙醇洗脱液,浓缩、干燥即得粗提物;

(2)采用高速逆流色谱法分离:

取正丁醇∶0.5%甲酸=5∶6V/V,置于分液漏斗中配制两相溶剂系统,取上相为固定相,下相为流动相;取粗提物,溶解于适量固定相和流动相的混合液中,得到样品溶液;以20~

40mL/min的流速将固定相泵入主机并充满分离螺线管,保持温度25~30℃,主机正向旋转,转速为800~1000r/min,以1.5~3.0mL/min的速度泵入流动相,待流动相从管柱口流出且基线稳定后,注入样品溶液,在254nm波长下进行检测,收集出峰时间300~350min的成分,除去溶剂即得1-甲基-1,2,3,4-四氢-β-咔啉-3-羧基酸。

2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(1)中,提取所用乙醇的浓度为65%~

95%。

3.根据权利要求2所述的方法,其特征在于:步骤(1)中,提取所用乙醇的浓度为70%~

80%。

4.根据权利要求3所述的方法,其特征在于:步骤(1)中,提取所用乙醇的浓度为75%V/V。

5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述大孔吸附树脂为D101树脂。

6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(2)中,固定相的流速为30mL/min,温度为30℃,主机转速为900r/min,流动相的流速为1.7mL/min。

7.从白刺种子中同时提取分离(1S,3S)、(1R,3S)两种构型的1-甲基-1,2,3,4-四氢-β-咔啉-3-羧基酸的方法,其特征在于:它包括如下操作步骤:(1)粗提物的制备:

取白刺种子,以乙醇为溶剂进行提取,提取液回收乙醇至无醇味,加入石油醚进行萃取,取水层,上非极性大孔吸附树脂柱,依次用水、10%V/V乙醇溶液洗脱,收集10%V/V乙醇洗脱液,浓缩、干燥即得粗提物;

(2)采用高速逆流色谱法分离:

取正丁醇∶0.5%甲酸=5∶6V/V,置于分液漏斗中配制两相溶剂系统,取上相为固定相,下相为流动相;取粗提物,溶解于适量固定相和流动相的混合液中,得到样品溶液;以20~

40mL/min的流速将固定相泵入主机并充满分离螺线管,保持温度25~30℃,主机正向旋转,转速为800~1000r/min,以1.5~3.0mL/min的速度泵入流动相,待流动相从管柱口流出且基线稳定后,注入样品溶液,在254nm波长下进行检测,收集出峰时间300~350min的成分,即得初步纯化物;

(3)半制备液相色谱分离:

取初步纯化物,上半制备液相色谱,在254nm下检测,依次收集第一和第二大色谱峰洗脱部位,除去溶剂即可得到(1S,3S)-1-甲基-1,2,3,4-四氢-β-咔啉-3-羧基酸、(1R,3S)-1-甲基-1,2,3,4-四氢-β-咔啉-3-羧基酸,色谱条件如下:流动相∶甲醇-水=(25~30)∶(75~70)。

8.根据权利要求7所述的方法,其特征在于:步骤(3)中,流动相为甲醇-水=30∶70。