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专利号: 2015104762672
申请人: 四川凌盾生态农业科技开发有限责任公司
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机化学〔2〕
更新日期:2023-07-12
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种饱和漆酚分离纯化方法,其特征在于包括以下步骤:

a.溶解:将饱和漆酚粗品(饱和漆酚含量为40%以上)用石油醚充分溶解,溶解时固液比为1:14~16(g:ml);

b.装柱:采用层析柱分离纯化,层析柱填料选用100~200目硅胶,硅胶与饱和漆酚粗品的质量比为3.8~4.2:1,装柱时采用湿柱装法;

c.层析:把溶解后的饱和漆酚粗品溶液进行柱层析,流速控制在1.4~1.6ml/min,洗脱剂采用乙醚和异丙醇,两者体积比为7:(12~14),洗脱剂与硅胶的体积比为(4~6):1;

d.浓缩:把收集到的洗脱液减压浓缩到原体积的30%~40%,其中含有少量的洗脱液;

e.洗涤:把浓缩后得到溶液静置2~2.5h,溶液变成絮状,形成饱和漆酚的固体小颗粒,抽滤,抽滤过程中用少量石油醚洗涤;

f.重结晶,即得。

2.根据权利要求1所述的一种饱和漆酚分离纯化方法,其特征在于:所述a步骤溶解过程中,采用超声波进行溶解。

3.根据权利要求1所述的一种饱和漆酚分离纯化方法,其特征在于:所述e步骤洗涤过程中,将抽滤后的饱和漆酚用石油醚热溶解,静置2~2.5h抽滤,抽滤过程中用少量石油醚洗涤,重复上述热溶解、静置、抽滤、洗涤步骤1~2次。

4.根据权利要求1所述的一种饱和漆酚分离纯化方法,其特征在于:所述e步骤抽滤过程中用少量石油醚洗涤2~4次。

5.根据权利要求1-4任一项所述的一种饱和漆酚分离纯化方法,其特征在于:所述石油醚为沸程90~120℃的石油醚。