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专利号: 2015104768819
申请人: 青岛科技大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机化学〔2〕
更新日期:2024-02-23
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种间歇反应精馏分离甲酸甲酯、甲醇、水的方法,其特征在于该方法包括如下步骤:(1)反应物甲酸和甲醇以质量比为1:1加入到带有反应罐的间歇精馏塔①的反应罐中,反应罐的夹套加热装置开始加热,塔顶采用全回流;

(2)当塔顶温度第一次稳定时,开始采出塔顶馏出物甲酸甲酯,打开阀门⑦,馏出物甲酸甲酯经冷凝器②冷凝后通入产品收集罐④进行收集,此阶段采用变回流比操作以保证甲酸甲酯纯度较高;

(3)当塔顶温度开始升高,关闭阀门⑦,打开阀门⑧,将这段时间内馏出的甲酸甲酯与甲醇混合物经冷凝器②冷凝后收集至过渡产品罐⑤,同时调整回流比为一定值;

(4)随着塔顶温度升高至第二次稳定,关闭阀门⑧,打开阀门⑨将馏出物甲醇经冷凝器②冷凝后收集至产品收集罐⑥,同时采取变回流比操作以保证甲醇纯度较高;

(5)当塔顶馏出量明显减少,即可关闭阀门⑨,停止采出,停止夹套加热装置加热,反应罐内绝大部分为酯化反应生成的水。

2.根据权利要求1所述的一种间歇反应精馏分离甲酸甲酯、甲醇、水的方法,其特征在于:第一次稳定时的塔顶温度为32~34℃,变回流比范围为5~15,经冷凝器冷凝后的甲酸甲酯液体温度为25~30℃。

3.根据权利要求1所述的一种间歇反应精馏分离甲酸甲酯、甲醇、水的方法,其特征在于:塔顶温度升高阶段,温度变化范围为32℃至66℃,固定回流比为4~7,经冷凝器冷凝后的甲酸甲酯和甲醇混合物温度为25~30℃。

4.根据权利要求1所述的一种间歇反应精馏分离甲酸甲酯、甲醇、水的方法,其特征在于:第二次稳定时的塔顶温度为63~66℃,变回流比范围为5~15,经冷凝器冷凝后的甲醇液体温度为25~30℃。

5.根据权利要求1所述的一种间歇反应精馏分离甲酸甲酯、甲醇、水的方法,其特征在于:使用该方法分离得到的甲酸甲酯产品的纯度为99.2wt%~99.9wt%;甲醇产品的纯度范围为99wt%~99.5wt%;反应罐内剩余的水纯度为90wt%以上;甲酸的反应转化率为

99%以上。