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专利号: 2015105295691
申请人: 重庆理工大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 染料;涂料;抛光剂;天然树脂;黏合剂;其他类目不包含的组合物;其他类目不包含的材料的应用
更新日期:2024-01-05
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种六核三聚磷腈铽配合物发光材料,其特征在于,该六核稀土铽配合物发光材料具有下列结构通式:;

其中R为-H,-OH,-CH3,-Cl,-Br或-NO2。

2.一种制备权利要求1中所述的六核三聚磷腈铽配合物发光材料的制备方法,其特征在于:包括如下步骤:S1:六(4-甲酸基苯氧基)环三聚磷腈的制备:按摩尔比1:1~10:1~10称六氯环三聚磷腈、对羟基苯甲酸甲酯和碳酸钾,在四氢呋喃溶液中加热搅拌,加热温度40~90℃,冷凝回流36~48h;

反应完全后过滤出杂质,旋蒸干滤液,得到白色固体;

然后将所得白色固体添加到30mlTHF溶液中,在20ml蒸馏水中加入1~4g KOH,滴加到THF溶液中,用500ml蒸馏水水解出产物,静止,待THF完全挥发完,得到大量白色沉淀,抽滤出蒸馏水得到产物;

S2:六核三聚磷腈铽配合物的制备:按摩尔比为1:1~10:1~10的比例取TbCl3.6H2O、苯甲酸衍生物和六(4-甲酸基苯氧基)环三聚磷腈,然后分别采用如下溶剂溶解:TbCl3.6H2O溶于酒精中、苯甲酸衍生物溶于THF中、六(4-甲酸基苯氧基)环三聚磷腈溶于酒精中;

将TbCl3.6H2O的酒精溶液滴入反应容器中,再把苯甲酸衍生物的THF溶液滴入反应容器中,将反应温度升温至40~90℃,1~2小时内将苯甲酸衍生物的THF溶液全部滴入反应容器中,再将六(4-甲酸基苯氧基)环三聚磷腈的酒精溶液滴入到反应容器中,1~2小时内滴完,该步骤的全程持续反应4~8h;

S3:六核三聚磷腈铽配合物的提纯:步骤S2反应完成后,趁热过杂质,然后旋蒸掉反应溶剂,再用无水乙醇洗涤反应产物数次,最后在乙酸乙酯中重沉淀出产物。

3.如权利要求1所述的六核三聚磷腈铽配合物发光材料的制备方法,其特征在于:所述六氯环三聚磷腈为NH4Cl和PCl5在氯苯溶液中反应制得。