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专利号: 2015105788059
申请人: 陕西科技大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机化学〔2〕
更新日期:2024-02-23
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种松香基咪唑啉季铵盐化合物,其特征在于,该季铵盐化合物的结构式如下:

2.一种松香基咪唑啉季铵盐化合物的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:

1)将松香、二乙烯三胺、携水剂和催化剂加入到带有冷凝管、搅拌器、温度计、分水器和氮气保护的反应器中,并于150℃~160℃下进行脱水4~5h,然后升温至195℃~205℃,并在此温度下进行脱水4~6h,得到松香咪唑啉中间体;

其中,松香、二乙烯三胺的物质的量比为1:(2~3),携水剂加入量为松香与二乙烯三胺总质量的20%~25%,催化剂加入量为松香质量的0.3%~0.5%;催化剂为Al2O3或B(OH)3;

2)向松香咪唑啉中间体中加入有机溶剂和相转移催化剂,然后加热到70~90℃,滴加季氨化试剂,滴毕于70~90℃下反应2~4h后,纯化、干燥得到棕色固体,该棕色固体为松香基咪唑啉季铵盐化合物;

其中,相转移催化剂的加入量为咪唑啉中间体物质的量的12%~16%,季氨化试剂的物质的量等于松香咪唑啉中间体的物质的量,且季氨化试剂为3-氯-2-羟基丙烷磺酸钠的水溶液;该松香基咪唑啉季铵盐化合物的结构式如下:

3.根据权利要求2所述的一种松香基咪唑啉季铵盐化合物的制备方法,其特征在于,向步骤1)的反应器中加入镁屑或锌粒,再于150℃~160℃下进行脱水,并且镁屑或锌粒的加入量为松香质量的0.3%~0.5%;所述步骤1)中携水剂为二甲苯或甲苯。

4.根据权利要求2所述的一种松香基咪唑啉季铵盐化合物的制备方法,其特征在于,所述步骤1)中以1℃/min的速率升温至195℃~205℃。

5.根据权利要求2所述的一种松香基咪唑啉季铵盐化合物的制备方法,其特征在于,进行步骤2)前将松香咪唑啉中间体进行纯化,具体过程为经减压蒸馏除去未反应完的溶剂,再用石油醚洗涤以除去未反应完的松香。

6.根据权利要求2所述的一种松香基咪唑啉季铵盐化合物的制备方法,其特征在于,所述步骤2)中有机溶剂为甲醇、乙醇或氯仿。

7.根据权利要求2或6所述的一种松香基咪唑啉季铵盐化合物的制备方法,其特征在于,所述步骤2)中有机溶剂的加入量为松香咪唑啉中间体质量的60%~80%。

8.根据权利要求2所述的一种松香基咪唑啉季铵盐化合物的制备方法,其特征在于,所述步骤2)中3-氯-2-羟基丙烷磺酸钠的水溶液中3-氯-2-羟基丙烷磺酸钠的质量分数为16%~18%。

9.根据权利要求2所述的一种松香基咪唑啉季铵盐化合物的制备方法,其特征在于,所述步骤2)中相转移催化剂为聚乙二醇600或聚乙二醇800。

10.根据权利要求2所述的一种松香基咪唑啉季铵盐化合物的制备方法,其特征在于,所述步骤2)中纯化具体是过滤掉未反应完的松香咪唑啉中间体后,再将所得滤液经减压蒸馏除去溶剂。