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专利号: 2015106104437
申请人: 浙江工业大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机化学〔2〕
更新日期:2023-12-11
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种3-氯-2-肼基-5-三氟甲基吡啶类化合物,其特征在于该类化合物结构通式如式(Ⅰ)所示:式(Ⅰ)中:R为呋喃、苯基或取代苯基,所述取代苯基的取代基为卤素、甲氧基、硝基、甲基、三氟甲基。

2.根据权利要求1所述的一种3-氯-2-肼基-5-三氟甲基吡啶类化合物,其特征在于式(Ⅰ)中R为下列之一:2-氟苯基、4-溴苯基、4-甲基苯基、3-甲基苯基、2-溴苯基、4-氟苯基、2-甲氧基苯基、3-氯苯基、2,4-二氟苯基、4-三氟甲基苯基、3-硝基苯基、2-硝基苯基、呋喃。

3.一种根据权利要求1所述的3-氯-2-肼基-5-三氟甲基吡啶类化合物的制备方法,其特征在于包括如下步骤:

1)向2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶中逐滴加入85%水合肼溶液,于有机溶剂A中,加热回流制得如式(Ⅱ)所示3-氯-2-肼基-5三氟甲基吡啶,;

2)将醛溶液加入到步骤1)得到的3-氯-2-肼基-5-三氟甲基吡啶溶液中,在乙酸催化作用下,于有机溶剂B中微波辅助反应,反应结束后抽滤,重结晶,制得如式(Ⅰ)所示的3-氯-2-肼基-5-三氟甲基吡啶类化合物,微波辅助条件为:150W、85℃、200psi下微波照射15分钟。

4.根据权利要求3所述的3-氯-2-肼基-5-三氟甲基吡啶类化合物的制备方法,其特征在于所述水合肼水溶液的用量以水合肼物质的量计,2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶与水合肼物质的量之比为1:2~5,优选为1:4。

5.根据权利要求3所述的3-氯-2-肼基-5-三氟甲基吡啶类化合物的制备方法,其特征在于所述有机溶剂A为N,N-二甲基甲酰胺、四氢呋喃、1,4-二氧六环或乙醇中的一种或多种,优选乙醇;所述有机溶剂A体积用量以2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶物质的量计为20~

50ml/mmol,优选40ml/mmol。

6.根据权利要求3所述的3-氯-2-肼基-5-三氟甲基吡啶类化合物的制备方法,其特征在于步骤2)中所述重结晶溶剂为石油醚、甲醇、正己烷或乙醇中的一种或多种,优选乙醇。

7.根据权利要求3所述的3-氯-2-肼基-5-三氟甲基吡啶类化合物的制备方法,其特征在于步骤2)中所述醛为苯基醛或取代苯基醛。

8.根据权利要求3所述的3-氯-2-肼基-5-三氟甲基吡啶类化合物的制备方法,其特征在于步骤2)中所述有机溶剂B与有机溶剂A相同,所述有机溶剂B为N,N-二甲基甲酰胺、四氢呋喃、1,4-二氧六环或乙醇中的一种或多种,优选乙醇;所述有机溶剂B体积用量以3-氯-2-肼基-5-三氟甲基吡啶的物质的量计为5~15ml/mmol,优选为10ml/mmol。

9.根据权利要求3所述的3-氯-2-肼基-5-三氟甲基吡啶类化合物的制备方法,其特征在于步骤2)中3-氯-2-肼基吡啶与醛、乙酸的物质的量之比为1:1~2:0.1~0.2,优选为1:1:

0.1。

10.根据权利要求1所述的3-氯-2-肼基-5-三氟甲基吡啶类化合物在制备杀菌剂中的应用。