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专利号: 2015106246692
申请人: 常州大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
更新日期:2024-02-23
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种单分散中空二氧化硅纳米微球的制备方法,包括如下步骤:以等离子处理后的单分散苯丙聚合物颗粒为模板,然后采用连续滴加法加入正硅酸乙酯得到二氧化硅复合微球,最后在高温下煅烧,得单分散中空二氧化硅纳米微球,具体步骤为:(1)功能性纳米乳胶粒的制备:以苯乙烯、甲基丙烯酸丁酯为主要单体、二乙烯基苯为交联剂、含氟含硅单体为功能单体,采用半连续种子乳液聚合法,制备核壳结构的功能性苯丙乳液,将乳液在培养皿中干燥,得到功能性纳米乳胶粒;

(2)功能性纳米乳胶粒前处理:取适量步骤(1)中得到的功能性纳米乳胶粒溶于有机溶剂,冷冻干燥,得到分散性更好的功能性纳米乳胶粒;

(3)等离子处理:取适量步骤(2)中得到的功能性纳米乳胶粒放入培养皿中,用等离子机进行等离子处理,使功能性纳米乳胶粒表面接有活性基团;

(4)二氧化硅微球的制备:将步骤(3)中得到的功能性纳米乳胶粒加入到四口烧瓶中,加入适量无水乙醇与氨水,充分搅拌,然后量取正硅酸乙酯滴入四口烧瓶中,反应结束后,自然冷却,冷冻干燥,得到白色粉末微粒;

(5)去除聚合物乳胶粒子:将步骤(4)中得到的白色粉末微粒中的有机成分通过煅烧去除,得中空二氧化硅纳米微球。

2.如权利要求1所述的一种单分散中空二氧化硅纳米微球的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)的具体步骤为:a.预乳化:取苯乙烯、二乙烯基苯、乳化剂和水放入反应釜中,搅拌,在75℃的条件下进行预乳化;

b.成核反应:预乳化完成后加入引发剂,调节pH至8-9,反应30min;

c.成壳反应:取苯乙烯、甲基丙烯酸丁酯和功能单体,充分搅拌,使功能单体溶解完全,以4滴/5s的滴加速度加入至成核反应体系中,同时以4滴/5min的速度加入引发剂,使pH稳定在8-9,单体与引发剂加入完毕之后将温度升高至80℃,继续反应,出现蓝光后,保温3-

4h,反应完成后自然冷却至室温,得到功能性纳米乳胶粒。

3.如权利要求2所述的一种单分散中空二氧化硅纳米微球的制备方法,其特征在于:所述功能单体为KH570和/或十二氟庚酯。

4.如权利要求1所述的一种单分散中空二氧化硅纳米微球的制备方法,其特征在于:所述步骤(2)中,溶解功能性纳米乳胶粒的有机溶剂是丙酮或者乙酸乙酯,溶解后低温下超声分散,取上层清液,冷冻干燥机内干燥24h。

5.如权利要求1所述的一种单分散中空二氧化硅纳米微球的制备方法,其特征在于:所述步骤(3)中,利用等离子机进行处理,使功能性纳米乳胶粒表面接有活性基团,等离子处理时间60-120s,重复三次。

6.如权利要求1所述的一种单分散中空二氧化硅纳米微球的制备方法,其特征在于:所述步骤(4)中,加入的无水乙醇与功能性纳米乳胶粒的质量比为m(无水乙醇):m(功能性纳米乳胶粒)=90:1,氨水与功能性纳米乳胶粒的质量比为m(氨水):m(功能性纳米乳胶粒)=

4:1;滴加正硅酸乙酯时采用饥饿连续滴加法,每小时滴加氨水质量的十分之一,反应6-

12h,反应温度为70℃;后处理时采用无水乙醇与去离子水洗涤,冷冻干燥。

7.如权利要求1所述的一种单分散中空二氧化硅纳米微球的制备方法,其特征在于:所述步骤(5)中,煅烧温度在550℃左右,升温速率40℃/min。