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专利号: 2015106331303
申请人: 浙江工业大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机化学〔2〕
更新日期:2023-12-11
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种式(I)所示顺丁烯二酰亚胺类化合物,

式(I)中,R0为对叔丁基苄基、4-(4-甲基苯氧基)苄基;R1为甲基、苯基或氯,R2为C1-C16直链烷基、乙基苯基、溴或氯。

2.一种权利要求1所述顺丁烯二酰亚胺类化合物的制备方法,其特征在于所述方法为下列之一:(1)当R0为对叔丁基苄基时:以式(Ⅱ)所示酸酐和式(III)所示有机胺为原料,以冰醋酸为溶剂,加热回流反应,反应结束后,将反应液冷却至室温,减压蒸馏除去溶剂,得到浓缩液,将浓缩液进行薄层层析或硅胶柱层析分离,以体积比8~16:1的石油醚和乙酸乙酯混合液为洗脱剂,收集目标组分,真空旋转去溶剂,干燥,获得式(I)所示化合物;式(Ⅱ)所示酸酐和式(III)所示有机胺投料物质的量之比为1:1~1.5;所述冰醋酸体积用量以式(Ⅱ)所示酸酐物质的量计为1~10mL/mmol;

(2)当R0为4-(4-甲基苯氧基)苄基时:以式(Ⅱ)所示酸酐和式(III)所示有机胺为原料,以N,N-二甲基甲酰胺为溶剂,在30-40℃下反应30min,再滴加P2O5溶液,75℃下搅拌反应完全,反应结束后,反应液用乙酸乙酯和水分别萃取两次,再通过无水Na2SO4除水,取有机相经真空旋转蒸发除去溶剂,得到浓缩液,将浓缩液进行硅胶柱层析分离,以体积比2:1:0.02的石油醚、乙酸乙酯和乙酸混合液为洗脱剂,收集目标液,真空旋转去溶剂,干燥,获得式(I)所示化合物;式(Ⅱ)所示酸酐和式(III)所示有机胺投料物质的量之比为1:1~1.5;所述溶剂N,N-二甲基甲酰胺体积用量以式(Ⅱ)所示酸酐物质的量计为0.100~1mL/mmol;所述P2O5溶液是将P2O5用质量浓度98%浓硫酸和N,N-二甲基甲酰胺以体积比0.03:1混合液制备成

1mol/L的P2O5溶液,所述P2O5溶液体积用量以式(Ⅱ)所示酸酐物质的量计为0.1~1mL/mmol;

式(Ⅱ)、(I)中,R1为甲基、苯基或氯,R2为C1-C16直链烷基、乙基苯基、溴或氯;

式(III)、(I)中,R0为对叔丁基苄基、4-(4-甲基苯氧基)苄基。

3.如权利要求2所述顺丁烯二酰亚胺类化合物的制备方法,其特征在于步骤(1)式(Ⅱ)所示酸酐和式(III)所示有机胺投料物质的量之比为1:1.1~1.3;所述冰醋酸体积用量以式(Ⅱ)所示酸酐物质的量计为3~8mL/mmol。

4.如权利要求2所述顺丁烯二酰亚胺类化合物的制备方法,其特征在于步骤(2)式(Ⅱ)所示酸酐和式(III)所示有机胺投料物质的量之比为1:1.0~1.25;所述溶剂N,N-二甲基甲酰胺体积用量以式(Ⅱ)所示酸酐物质的量计为0.2~0.5mL/mmol;所述P2O5溶液体积用量以式(Ⅱ)所示酸酐物质的量计为0.3~0.6mL/mmol。

5.一种权利要求1所述顺丁烯二酰亚胺类化合物在制备抗菌剂药物中的应用。

6.如权利要求5所述的应用,其特征在于所述抗菌剂药物为抑制油菜菌核病(S.sclerotiorum)、灰霉菌(B.cinerea)或水稻纹枯病(R.solani)活性的药物。