1.一种新型高催化活性Ti/TiO2NT/Yb-Fe2O3-PbO2电极,其特征在于,先采用阳极氧化法制备Ti/TiO2NT电极,其中,Ti/TiO2NT电极半径为125nm,管壁为12nm,把Ti4+还原成Ti3+后,以还原好的Ti/TiO2NT电极作为阳极,Pt片作为阴极,饱和KCl电极作为参比电极,放入含有硝酸铁的酸性电镀液中,其中电镀液组成为:Pb(NO3)2=0.5mol/L、HNO3=0.1mol/L、Yb(NO3)3=0.03~0.05mol/L、NaF=0.04mol/L和Fe(NO3)3·9H2O=0.02~0.06mol/L;采用脉冲电流沉积的方法得到Yb-Fe共掺杂改性的Ti/TiO2NT/Yb-Fe2O3-PbO2电极。
2.根据权利要求1所述的一种新型高催化活性Ti/TiO2NT/Yb-Fe2O3-PbO2电极,其特征在于,其制备的具体步骤为:步骤一、
选用纯钛金属作为钛片,首先将钛片依次用600目、1000目和2000目三种不同规格的砂纸进行打磨,然后将打磨好的钛片依次在无水乙醇、丙酮、去离子水中超声洗涤10min,再放入乙二醇,氢氟酸和二次蒸馏水的混合溶液中抛光处理10min,并用去离子水清洗干净,其中:氢氟酸,乙二醇与二次蒸馏水的体积比为1:3:10;
步骤二、
采用阳极氧化法制备二氧化钛纳米管,室温下在质量分数为0.3~0.5wt%NH和2~
5V%H2O的乙二醇电解液中,以钛片作阳极,Cu片作阴极进行阳极氧化,氧化电压为60V,氧化时间3h~7h,氧化过程始终进行磁力搅拌,氧化结束后用无水乙醇浸泡样品2h,无水乙醇超声清洗5~10min,采用马弗炉加热至温度450℃~500℃,即可制得半径为125nm,管壁
12nm的Ti/TiO2NT电极;
步骤三、
将步骤二制备好的Ti/TiO2NT电极作为阴极,Pt片作为阳极,饱和KCl电极作为参比电极,放入1mol.L-1(NH4)2SO4溶液中于-1.5V下还原20s,把Ti4+还原成Ti3+;
步骤四、
将步骤三还原好的Ti/TiO2NT电极作为阳极,Pt片作为阴极,饱和KCl电极作为参比电极,放入含有硝酸铁的酸性电镀液中,其中电镀液组成为:Pb(NO3)2=0.5mol/L、HNO3=
0.1mol/L、Yb(NO3)3=0.04mol/L、NaF=0.04mol/L和Fe(NO3)3·9H2O=0.05mol/L;采用恒压脉冲,脉冲参数设定为I1=+50~100mV,t1=10ms;I2=-50~-100mV,t2=1ms;I3=0mV,t3=
1s,循环100~300圈得到Yb-Fe共掺杂改性的Ti/TiO2NT/Yb-Fe2O3-PbO2电极。
3.根据权利要求2所述的一种新型高催化活性Ti/TiO2NT/Yb-Fe2O3-PbO2电极,其特征在于:制备方法步骤一中纯钛金属采用TA1型的纯钛金属,其纯度为99.9%。
4.根据权利要求3所述的一种新型高催化活性Ti/TiO2NT/Yb-Fe2O3-PbO2电极,其特征在于:制备方法步骤二中阳极氧化法制备二氧化钛纳米管需用到的电源为HYL-A型恒流恒压电源。
5.根据权利要求4所述的一种新型高催化活性Ti/TiO2NT/Yb-Fe2O3-PbO2电极,其特征在于:制备方法步骤二中马弗炉加热程序升温方法:空气气氛下升温处理,升温速度5℃/min使温度达到450℃~500℃,保温2h后进行退火处理,降温速度2℃/min,将无定形的TiO2转换成锐钛矿型。
6.一种新型高催化活性Ti/TiO2NT/Yb-Fe2O3-PbO2电极电催化降解水中百草枯的方法,其步骤为:
1)、制备高催化活性Ti/TiO2NT/Yb-Fe2O3-PbO2电极
先采用阳极氧化法制备Ti/TiO2NT电极,其中,Ti/TiO2NT电极半径为125nm,管壁为
12nm,把Ti4+还原成Ti3+后,以还原好的Ti/TiO2NT电极作为阳极,Pt片作为阴极,饱和KCl电极作为参比电极,放入含有硝酸铁的酸性电镀液中,其中电镀液组成为:Pb(NO3)2=0.5mol/L、HNO3=0.1mol/L、Yb(NO3)3=0.03~0.05mol/L、NaF=0.04mol/L和Fe(NO3)3·9H2O=0.02~0.06mol/L;采用脉冲电流沉积的方法得到Yb-Fe共掺杂改性的Ti/TiO2NT/Yb-Fe2O3-PbO2电极;
2)、电催化降解水中百草枯
将步骤1)中制备的Yb-Fe共掺杂改性的Ti/TiO2NT/Yb-Fe2O3-PbO2电极作为阳极,铜电极作为阴极,采用恒流恒压电源,温度25℃,电流密度50mA/m2,降解液为:30mg/L百草枯+
0.1mol/LNa2SO4。
7.根据权利要求6所述的一种新型高催化活性Ti/TiO2NT/Yb-Fe2O3-PbO2电极电催化降解水中百草枯的方法,其特征在于:步骤1)中制备高催化活性Ti/TiO2NT/Yb-Fe2O3-PbO2电极的具体步骤为:步骤一、
选用纯钛金属作为钛片,首先将钛片依次用600目、1000目和2000目三种不同规格的砂纸进行打磨,然后将打磨好的钛片依次在无水乙醇、丙酮、去离子水中超声洗涤10min,再放入乙二醇,氢氟酸和二次蒸馏水的混合溶液中抛光处理10min,并用去离子水清洗干净,其中:氢氟酸,乙二醇与二次蒸馏水的体积比为1:3:10;
步骤二、
采用阳极氧化法制备二氧化钛纳米管,室温下在质量分数为0.3~0.5wt%NH和2~
5V%H2O的乙二醇电解液中,以钛片作阳极,Cu片作阴极进行阳极氧化,氧化电压为60V,氧化时间3h~7h,氧化过程始终进行磁力搅拌,氧化结束后用无水乙醇浸泡样品2h,无水乙醇超声清洗5~10min,采用马弗炉退火至温度450℃~500℃,即可制得半径为125nm,管壁
12nm的Ti/TiO2NT电极;
步骤三、
将步骤二制备好的Ti/TiO2NT电极作为阴极,Pt片作为阳极,饱和KCl电极作为参比电极,放入1mol.L-1(NH4)2SO4溶液中于-1.5V下还原20s,把Ti4+还原成Ti3+;
步骤四、
将步骤三还原好的Ti/TiO2NT电极作为阳极,Pt片作为阴极,饱和KCl电极作为参比电极,放入含有硝酸铁的酸性电镀液中,其中电镀液组成为:Pb(NO3)2=0.5mol/L、HNO3=
0.1mol/L、Yb(NO3)3=0.04mol/L、NaF=0.04mol/L和Fe(NO3)3·9H2O=0.05mol/L;采用恒压脉冲,脉冲参数设定为I1=+50~100mV,t1=10ms;I2=-50~-100mV,t2=1ms;I3=0mV,t3=
1s,循环100~300圈得到Yb-Fe共掺杂改性的Ti/TiO2NT/Yb-Fe2O3-PbO2电极。
8.根据权利要求7所述的一种新型高催化活性Ti/TiO2NT/Yb-Fe2O3-PbO2电极电催化降解水中百草枯的方法,其特征在于:制备方法步骤一中纯钛金属采用TA1型的纯钛金属,其纯度为99.9%。
9.根据权利要求8所述的一种新型高催化活性Ti/TiO2NT/Yb-Fe2O3-PbO2电极电催化降解水中百草枯的方法,其特征在于:制备方法步骤二中阳极氧化法制备二氧化钛纳米管所需用到的电源为HYL-A型恒流恒压电源,电催化降解水中百草枯过程中使用的恒流恒压源也是HYL-A型恒流恒压电源。
10.根据权利要求9所述的一种新型高催化活性Ti/TiO2NT/Yb-Fe2O3-PbO2电极电催化降解水中百草枯的方法,其特征在于:制备方法步骤二中马弗炉加热程序升温方法:空气气氛下加热处理,升温速度5℃/min至炉膛温度达到450℃~500℃,保温2h后进行退火处理,降温速度2℃/min,将无定形的TiO2转换成锐钛矿型。