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专利号: 2015106628625
申请人: 攀枝花学院
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 一般的物理或化学的方法或装置
更新日期:2024-01-05
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.稀土掺杂的Ni基BaTiO3-TiO2催化剂,其化学组成按质量百分比计为:La2O3为0.15%~0.3%、CeO2为0.05%~0.15%、NiO为7%~9%、BaTiO3为80%~88%和TiO2为2.55%~

10.8%;

所述稀土掺杂的Ni基BaTiO3-TiO2催化剂的制备方法,包括以下步骤:

a、草酸氧钛酸溶液的制备:取浓TiOSO4溶液在常温下用水稀释获得稀钛液,加氨水调整稀钛液的pH值为0.5~3,待沉淀完全后,过滤、洗涤,得到正钛酸沉淀;将草酸加入到上述正钛酸沉淀中,再加入水溶解,得到混合液,并保持混合液的浓度以TiO2计为0.7~1.3kg/L;

将上述混合液加热至沸腾,保持沸腾状态0.5~1h,得到草酸氧钛酸溶液;所述草酸的加入量为正钛酸沉淀摩尔总量的2倍;所述沸腾过程中加入氨水保持溶液pH值为1.5~2.5;所述正钛酸沉淀以TiO2计;

b、稀土掺杂的Ni基氯化钡溶液的制备:将氯化钡、硝酸镍、醋酸镧和醋酸铈混合均匀,加水溶解完全,得到稀土掺杂的Ni基氯化钡溶液;所述氯化钡、硝酸镍与正钛酸沉淀的摩尔比为1︰0.15~0.25︰1;所述醋酸镧、醋酸铈与氯化钡的摩尔比为0.0005~0.002︰0.0005~

0.002︰1,且醋酸镧与醋酸铈的摩尔量之和为氯化钡摩尔量的0.1%~0.4%;所述正钛酸沉淀以TiO2计;

c、常温下,将上述稀土掺杂的Ni基氯化钡溶液加入到步骤a所得的草酸氧钛酸溶液中,反应1.5~2.5h,获得稀土掺杂的Ni基草酸氧钛酸钡沉淀体系;所述稀土掺杂的Ni基氯化钡溶液中氯化钡的摩尔量与草酸氧钛酸溶液的摩尔比为1︰1;所述草酸氧钛酸溶液以TiO2计;

d、将偏钛酸加入到上述稀土掺杂的Ni基草酸氧钛酸钡沉淀体系中,充分混合,然后洗涤沉淀、抽滤得到滤饼,滤饼经烘干后,再在750℃~850℃下煅烧2h,得到稀土掺杂的Ni基BaTiO3-TiO2载体;所述偏钛酸的加入量为步骤a所述正钛酸沉淀摩尔量的5%~35%;所述正钛酸沉淀以TiO2计;

e、将稀土掺杂的Ni基BaTiO3-TiO2载体在饱和硝酸镍溶液中浸渍20~60min,然后取出,经烘干后,再在空气中600℃~650℃条件下煅烧2h,最后经气流粉碎获得稀土掺杂的Ni基BaTiO3-TiO2催化剂;所述的饱和硝酸镍溶液中,硝酸镍与BaTiO3-TiO2载体中钛酸钡的摩尔比为0.05~0.10︰1。

2.根据权利要求1所述稀土掺杂的Ni基BaTiO3-TiO2催化剂的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:a、草酸氧钛酸溶液的制备:取浓TiOSO4溶液在常温下用水稀释获得稀钛液,加氨水调整稀钛液的pH值为0.5~3,待沉淀完全后,过滤、洗涤,得到正钛酸沉淀;将草酸加入到上述正钛酸沉淀中,再加入水溶解,得到混合液,并保持混合液的浓度以TiO2计为0.7~1.3kg/L;

将上述混合液加热至沸腾,保持沸腾状态0.5~1h,得到草酸氧钛酸溶液;所述草酸的加入量为正钛酸沉淀摩尔总量的2倍;所述沸腾过程中加入氨水保持溶液pH值为1.5~2.5;所述正钛酸沉淀以TiO2计;

b、稀土掺杂的Ni基氯化钡溶液的制备:将氯化钡、硝酸镍、醋酸镧和醋酸铈混合均匀,加水溶解完全,得到稀土掺杂的Ni基氯化钡溶液;所述氯化钡、硝酸镍与正钛酸沉淀的摩尔比为1︰0.15~0.25︰1;所述醋酸镧、醋酸铈与氯化钡的摩尔比为0.0005~0.002︰0.0005~

0.002︰1,且醋酸镧与醋酸铈的摩尔量之和为氯化钡摩尔量的0.1%~0.4%;所述正钛酸沉淀以TiO2计;

c、常温下,将上述稀土掺杂的Ni基氯化钡溶液加入到步骤a所得的草酸氧钛酸溶液中,反应1.5~2.5h,获得稀土掺杂的Ni基草酸氧钛酸钡沉淀体系;所述稀土掺杂的Ni基氯化钡溶液中氯化钡的摩尔量与草酸氧钛酸溶液的摩尔比为1︰1;所述草酸氧钛酸溶液以TiO2计;

d、将偏钛酸加入到上述稀土掺杂的Ni基草酸氧钛酸钡沉淀体系中,充分混合,然后洗涤沉淀、抽滤得到滤饼,滤饼经烘干后,再在750℃~850℃下煅烧2h,得到稀土掺杂的Ni基BaTiO3-TiO2载体;所述偏钛酸的加入量为步骤a所述正钛酸沉淀摩尔量的5%~35%;所述正钛酸沉淀以TiO2计;

e、将稀土掺杂的Ni基BaTiO3-TiO2载体在饱和硝酸镍溶液中浸渍20~60min,然后取出,经烘干后,再在空气中600℃~650℃条件下煅烧2h,最后经气流粉碎获得稀土掺杂的Ni基BaTiO3-TiO2催化剂;所述的饱和硝酸镍溶液中,硝酸镍与BaTiO3-TiO2载体中钛酸钡的摩尔比为0.05~0.10︰1。

3.根据权利要求2所述稀土掺杂的Ni基BaTiO3-TiO2催化剂的制备方法,其特征在于:步骤a中所述浓TiOSO4溶液的浓度以TiO2计为180~250g/L。

4.根据权利要求3所述稀土掺杂的Ni基BaTiO3-TiO2催化剂的制备方法,其特征在于:所述浓TiOSO4溶液的浓度以TiO2计为210~230g/L。

5.根据权利要求2所述稀土掺杂的Ni基BaTiO3-TiO2催化剂的制备方法,其特征在于:步骤a中所述稀钛液的浓度以TiO2计为100~160g/L。

6.根据权利要求5所述稀土掺杂的Ni基BaTiO3-TiO2催化剂的制备方法,其特征在于:所述稀钛液的浓度以TiO2计为130~150g/L。

7.根据权利要求2所述稀土掺杂的Ni基BaTiO3-TiO2催化剂的制备方法,其特征在于:步骤a中所述稀钛液的pH值为1~2;所述混合液的浓度以TiO2计为0.9~1.1kg/L;所述保持沸腾状态的时间为40~45min。

8.根据权利要求2所述稀土掺杂的Ni基BaTiO3-TiO2催化剂的制备方法,其特征在于:步骤b中所述醋酸镧与醋酸铈的摩尔量之和为氯化钡摩尔量的0.2%~0.3%。

9.根据权利要求2所述稀土掺杂的Ni基BaTiO3-TiO2催化剂的制备方法,其特征在于:步骤c所述稀土掺杂的Ni基氯化钡溶液加入到草酸氧钛酸溶液中的速度为5~20mL/min。

10.根据权利要求9所述稀土掺杂的Ni基BaTiO3-TiO2催化剂的制备方法,其特征在于:所述稀土掺杂的Ni基氯化钡溶液加入到草酸氧钛酸溶液中的速度为10~15mL/min。

11.根据权利要求2所述稀土掺杂的Ni基BaTiO3-TiO2催化剂的制备方法,其特征在于:步骤c所述的反应时间为1.9~2.1h。

12.根据权利要求2所述稀土掺杂的Ni基BaTiO3-TiO2催化剂的制备方法,其特征在于:步骤d所述偏钛酸加入量为步骤a所得正钛酸沉淀摩尔量的20%~30%;所述正钛酸沉淀以TiO2计。

13.根据权利要求2所述稀土掺杂的Ni基BaTiO3-TiO2催化剂的制备方法,其特征在于:步骤e所述浸渍时间为30~40min。