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专利号: 2015106714052
申请人: 桂林理工大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机化学〔2〕
更新日期:2024-02-29
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种4-甲酰苯甲酸金刚烷酯缩邻溴苯胺席夫碱镍配合物的合成方法,其特征在于具体步骤为:(1)金刚烷酯的合成:

称取4-甲酰苯甲酸0.5 g、金刚烷醇0.608 g、二环己基碳二亚胺0.858 g和4-二甲氨基吡啶0.067 g放入100 mL单口烧瓶中,其中二环己基碳二亚胺、4-二甲氨基吡啶作为催化剂,再用油泵抽真空半小时,加入30 mL无水二氯甲烷,在氮气保护下搅拌8小时,出现白色沉淀二环己基脲;过滤,取滤液,利用旋转蒸发仪旋干,得到白色粉末,用柱层析法提纯得到金刚烷酯纯品,吸附剂为硅胶、洗脱剂的体积比为1:1的分析纯二氯甲烷与分析纯石油醚,金刚烷酯分子式为1H NMR (500 MHz, CDCl3) δ 10.10 (s, 1H), 8.19 – 8.10 (m,

2H), 7.93 (dd, J = 7.4, 1.2 Hz, 2H), 2.27 (d, J = 13.8 Hz, 9H), 1.79 – 1.68 (m, 6H),熔点134℃~136℃;

(2)4-甲酰苯甲酸金刚烷酯缩邻溴苯胺席夫碱的合成:

将0.5 g4-甲酰苯甲酸金刚烷酯溶人20 mL的无水乙醇中,缓慢滴加到含有0.19 g邻溴苯胺的10 mL的无水乙醇溶液,滴加完毕,加6-8滴分析纯冰醋酸,在氮气保护下室温搅拌5 小时,有大量黄色沉淀生产,静置、冷却、过滤、无水乙醇重结晶,干燥,得到纯净的黄1

色粉末4-甲酰苯甲酸金刚烷酯缩邻溴苯胺席夫碱,氢谱为 H NMR (500 MHz, CDCl3) δ

8.43 (s, 1H), 8.11 (d, J = 8.2 Hz, 2H), 8.01 (d, J = 8.3 Hz, 2H), 7.67 (dd, J = 7.9, 0.8 Hz, 1H), 7.36 (td, J = 7.7, 1.0 Hz, 1H), 7.12 (td, J = 7.8, 1.3 Hz,

1H), 7.06 (dd, J = 7.8, 1.2 Hz, 1H), 2.28 (d, J = 19.7 Hz, 9H), 1.75 (q, J =

12.4 Hz, 6H),熔点167℃~169℃;

(3)镍配合物的合成:

将0.5 g4-甲酰苯甲酸金刚烷酯缩邻溴苯胺席夫碱溶于35mL无水乙醇和分析纯N,N-二甲基甲酰胺(DMF)混合溶剂中,无水乙醇和分析纯N,N-二甲基甲酰胺体积比为

6:1,65 ℃加热搅拌条件下,向溶液中缓慢到含有0.039 g乙酸镍的10 mL无水乙醇溶液,回流3小时,有暗红色沉淀生成,静置,冷却,过滤,无水乙醇重结晶,干燥,得4-甲酰苯甲酸金刚烷酯邻溴苯胺席夫碱镍配合物暗绿色粉末。

2.根据权利要求1所述的4-甲酰苯甲酸金刚烷酯邻溴苯胺席夫碱镍配合物的应用,其特征在于4-甲酰苯甲酸金刚烷酯邻溴苯胺席夫碱镍配合物能作为电子媒介应用于化学修饰电极中。