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专利号: 2015106796052
申请人: 陕西科技大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机化学〔2〕
更新日期:2024-02-26
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种葡萄糖醛酸内酯制备工艺,其特征在于,包括以下步骤:

1)向马铃薯淀粉中加入去离子水,充分搅拌均匀后,调节体系pH值为9.5,边搅拌边加入H2O2和FeSO4,调节体系pH值为10后,反应2~5h,过滤,收集滤饼,将滤饼用盐酸浸泡-

3~5h后,过滤,用去离子水反复洗涤滤饼直至水洗液呈中性,且不含Cl,再经干燥处理,制得氧化淀粉;

2)向氧化淀粉中边搅拌边加入去离子水,制得氧化淀粉乳液,调节体系pH值为6.5,加入液化酶进行水解反应,再调节体系pH值为4.5,加入糖化酶进行糖化反应,然后过滤,收集滤液,浓缩至不再出水,制得浓缩物A;

3)将浓缩物A于水浴中,边搅拌边加入浓缩物A体积1.5~3.5倍的95%的酒精,反应20~30min后过滤,收集滤液,浓缩回收酒精,制得浓缩物B;

4)向浓缩物B中加入冰醋酸/醋酸酐,在45~50℃下反应3~5h,得混合液,将混合液浓缩,制得浓缩液C;

5)将浓缩液C在25~30℃下,以30转/分恒速搅拌至有晶粒形成,再以50转/分恒速搅拌至晶体大量出现,静置处理3~5h后,真空抽滤,得粗品,将粗品洗涤、干燥后制得葡萄糖醛酸内酯。

2.根据权利要求1所述的一种葡萄糖醛酸内酯制备工艺,其特征在于,步骤1)是按

1g:(2~3)mL的用量比,向马铃薯淀粉中边搅拌边加入去离子水。

3.根据权利要求1所述的一种葡萄糖醛酸内酯制备工艺,其特征在于,步骤1)中加入的H2O2与去离子水的体积比为1:(5~6);加入的FeSO4与马铃薯淀粉的质量比为1:(60~

65)。

4.根据权利要求1所述的一种葡萄糖醛酸内酯制备工艺,其特征在于,步骤1)中是采用1~2mol/mL的盐酸浸泡滤饼。

5.根据权利要求1所述的一种葡萄糖醛酸内酯制备工艺,其特征在于,步骤2)是按

1g:(2~3)mL的用量比,向氧化淀粉中边搅拌边加入去离子水。

6.根据权利要求1所述的一种葡萄糖醛酸内酯制备工艺,其特征在于,步骤2)加入液化酶,在80~85℃下水解1~2h;且每6~6.5g氧化淀粉加入1mL的液化酶。

7.根据权利要求1所述的一种葡萄糖醛酸内酯制备工艺,其特征在于,步骤2)加入糖化酶,在50~55℃下糖化处理12~15h;且每35~40g氧化淀粉加入1mL的糖化酶。

8.根据权利要求1所述的一种葡萄糖醛酸内酯制备工艺,其特征在于,步骤2)、3)、4)所述的浓缩是在真空度为0.085~0.009MPa,温度为50~55℃的条件下进行。

9.根据权利要求1所述的一种葡萄糖醛酸内酯制备工艺,其特征在于,步骤4)中冰醋酸与醋酸酐的体积比为2:1,浓缩物B与冰醋酸的体积比=(0.8~1):1。

10.根据权利要求1所述的一种葡萄糖醛酸内酯制备工艺,其特征在于,步骤5)是用无水乙醇洗涤粗品,然后在50~55℃下干燥至恒重制得葡萄糖醛酸内酯。