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专利号: 2015106829713
申请人: 华侨大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机化学〔2〕
更新日期:2024-01-05
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种烷基硼酸酯的催化合成方法,其特征在于:包括如下步骤:

(1)将炔烃或烯烃、联硼频那醇酯、碱、甲醇和溶剂置于耐压密封反应容器中,充入氮气后在70~120℃的油浴中搅拌反应,反应过程中用TLC和GC进行跟踪以决定具体的反应时间,其中,上述炔烃或烯烃、联硼频那醇酯、碱、甲醇和溶剂的比例为0.18~

0.22mmol:1-5eq:2~4eq:4.5~5.5eq:2~5mL,溶剂为乙腈或二氧六环;

(2)将步骤(1)所得物料冷却至室温,加入乙酸乙酯充分混合,过滤后,再用乙酸乙酯洗涤,最后合并有机相;

(3)旋干步骤(2)所得的有机相中的溶剂,后用硅胶柱纯化产物,再用洗脱剂淋洗得到所述烷基硼酸酯,该洗脱剂为石油醚和乙酸乙酯的混合溶液。

2.如权利要求1所述的一种烷基硼酸酯的催化合成方法,其特征在于:所述炔烃或烯烃、联硼频那醇酯、碱、甲醇和溶剂的比例为0.2mmol:1.5~3eq:2.5~4eq:5eq:2~5mL。

3.如权利要求2所述的一种烷基硼酸酯的催化合成方法,其特征在于:所述炔烃或烯烃、联硼频那醇酯、碱、甲醇和溶剂的比例为0.2mmol:3eq:4eq:5eq:2~5mL。

4.如权利要求1至3中任一权利要求所述的一种烷基硼酸酯的催化合成方法,其特征在于:所述烯烃为苯乙烯、苯乙烯衍生物、半乳糖烯烃或胆固醇烯烃,所述炔烃为苯乙炔、苯乙炔衍生物或哌啶酸衍生物炔。

5.如权利要求1至3中任一权利要求所述的一种烷基硼酸酯的催化合成方法,其特征在于:所述碱为碳酸铯、磷酸钾、碳酸钠或氢氧化钾。

6.如权利要求1至3中任一权利要求所述的一种烷基硼酸酯的催化合成方法,其特征在于:所述步骤(1)的反应温度为70~100℃。

7.如权利要求1至3中任一权利要求所述的一种烷基硼酸酯的催化合成方法,其特征在于:所述步骤(1)的反应时间为4~12h。

8.如权利要求1至3中任一权利要求所述的一种烷基硼酸酯的催化合成方法,其特征在于:所述步骤(3)的洗脱剂中石油醚和乙酸乙酯的体积比为10~50:1。