1.一种烷基硼酸酯的催化合成方法,其特征在于:包括如下步骤:
(1)将炔烃或烯烃、联硼频那醇酯、碱、甲醇和溶剂置于耐压密封反应容器中,充入氮气后在70~120℃的油浴中搅拌反应,反应过程中用TLC和GC进行跟踪以决定具体的反应时间,其中,上述炔烃或烯烃、联硼频那醇酯、碱、甲醇和溶剂的比例为0.18~
0.22mmol:1-5eq:2~4eq:4.5~5.5eq:2~5mL,溶剂为乙腈或二氧六环;
(2)将步骤(1)所得物料冷却至室温,加入乙酸乙酯充分混合,过滤后,再用乙酸乙酯洗涤,最后合并有机相;
(3)旋干步骤(2)所得的有机相中的溶剂,后用硅胶柱纯化产物,再用洗脱剂淋洗得到所述烷基硼酸酯,该洗脱剂为石油醚和乙酸乙酯的混合溶液。
2.如权利要求1所述的一种烷基硼酸酯的催化合成方法,其特征在于:所述炔烃或烯烃、联硼频那醇酯、碱、甲醇和溶剂的比例为0.2mmol:1.5~3eq:2.5~4eq:5eq:2~5mL。
3.如权利要求2所述的一种烷基硼酸酯的催化合成方法,其特征在于:所述炔烃或烯烃、联硼频那醇酯、碱、甲醇和溶剂的比例为0.2mmol:3eq:4eq:5eq:2~5mL。
4.如权利要求1至3中任一权利要求所述的一种烷基硼酸酯的催化合成方法,其特征在于:所述烯烃为苯乙烯、苯乙烯衍生物、半乳糖烯烃或胆固醇烯烃,所述炔烃为苯乙炔、苯乙炔衍生物或哌啶酸衍生物炔。
5.如权利要求1至3中任一权利要求所述的一种烷基硼酸酯的催化合成方法,其特征在于:所述碱为碳酸铯、磷酸钾、碳酸钠或氢氧化钾。
6.如权利要求1至3中任一权利要求所述的一种烷基硼酸酯的催化合成方法,其特征在于:所述步骤(1)的反应温度为70~100℃。
7.如权利要求1至3中任一权利要求所述的一种烷基硼酸酯的催化合成方法,其特征在于:所述步骤(1)的反应时间为4~12h。
8.如权利要求1至3中任一权利要求所述的一种烷基硼酸酯的催化合成方法,其特征在于:所述步骤(3)的洗脱剂中石油醚和乙酸乙酯的体积比为10~50:1。