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专利号: 2015107030835
申请人: 常州大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 一般的物理或化学的方法或装置
更新日期:2024-02-23
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种ZnO/氧化石墨烯复合光催化材料的制备方法,其特征在于:具体步骤如下:

(1)将氧化石墨烯以固液质量体积比1:10-1:40g/ml分散于酰胺类溶剂中,超声处理1-

2h,得氧化石墨烯GO-COOH分散液;

(2)将上述氧化石墨烯分散液与氯化亚砜(SOCl2)溶液混合,氧化石墨烯与氯化亚砜的质量体积比为1:60-1:100g/ml,再将其加热至70-80℃,搅拌下反应24-72h,反应结束后,离心分离,固体物用无水四氢呋喃(THF)或酰胺类溶剂洗涤3-5次后,60-80℃真空干燥12-

24h,得酰氯化的氧化石墨烯GO-COCl;

(3)将上述酰氯化的氧化石墨烯GO-COCl分散在酰胺类溶剂中,超声处理30-60min,加入乙二胺,在0-5℃反应2-4h,反应结束后,抽滤除去溶剂,用无水乙醇洗涤固体物3-5次,除去未反应的乙二胺后,蒸馏水洗涤3-5次,30-60℃真空干燥12-24h,得乙二胺修饰氧化石墨烯;

(4)将1.0g乙二胺修饰氧化石墨烯分散于甲醇溶液中,乙二胺修饰氧化石墨烯与甲醇的质量体积比以g/ml计为1:50-1:200,在冰水浴、搅拌条件下逐滴滴加丙烯酸甲酯,滴加完后在15-35℃下反应24-48h,随后在30℃、125Pa压力下,用旋转蒸发仪进行减压蒸馏除去溶剂甲醇和过量的丙烯酸甲酯,再放入60-80℃真空干燥箱中6-12h,得到0.5代酯端基PAMAM修饰氧化石墨烯;

(5)将上述0.5代酯端基PAMAM修饰氧化石墨烯分散于甲醇溶液中,0.5代酯端基PAMAM修饰氧化石墨烯与甲醇的质量体积比以g/ml计为1:50-1:200,在冰水浴、搅拌条件下逐滴滴加乙二胺,滴加完成后在15-35℃下反应24-48h,随后在30℃、125Pa压力下,用旋转蒸发仪进行减压蒸馏除去溶剂甲醇和过量的乙二胺,再放入60-80℃真空干燥箱中6-12h,得到

1.0代胺端基PAMAM修饰氧化石墨烯;

(6)将1.0代胺端基PAMAM修饰氧化石墨烯按照步骤(4)(5)条件循环反应一次,得到2.0代胺端基PAMAM修饰氧化石墨烯;

(7)将1.0g上述2.0代胺端基PAMAM修饰氧化石墨烯分散到40-60ml一缩二乙二醇溶液中,超声分散15-30min,然后将其倒入装有搅拌器、温度计、回流装置的三口烧瓶中,搅拌条件下,加入Zn(CH3COO)2·2(H2O)和一定量的去离子水,缓慢加热至Zn(CH3COO)2·2(H2O)完全溶解,继续升温至170-200℃后,保温30-60min,反应结束后,冷却到室温,固体产物分别用无水乙醇和去离子水洗涤3-5次后,60-80℃真空干燥8-12h,即得ZnO/氧化石墨烯复合光催化材料。

2.根据权利要求1所述的ZnO/氧化石墨烯复合光催化材料的制备方法,其特征在于:步骤(1)(2)(3)中所述的酰胺类溶剂为N,N-二甲基甲酰胺(DMF)或N,N-二甲基乙酰胺(DMAC)。

3.根据权利要求1所述的ZnO/氧化石墨烯复合光催化材料的制备方法,其特征在于:步骤(3)中所述的氧化石墨烯与酰胺类溶剂的质量体积比为1:60-1:100g/ml,乙二胺与GO-COCl的质量之比为6:1-10:1。

4.根据权利要求1所述的ZnO/氧化石墨烯复合光催化材料的制备方法,其特征在于:步骤(4)中所述的丙烯酸甲酯与乙二胺修饰氧化石墨烯质量之比为8:1-10:1。

5.根据权利要求1所述的ZnO/氧化石墨烯复合光催化材料的制备方法,其特征在于:步骤(5)中所述的乙二胺与0.5代酯端基PAMAM修饰氧化石墨烯质量之比为1:1-3:1。

6.根据权利要求1所述的ZnO/氧化石墨烯复合光催化材料的制备方法,其特征在于:步骤(7)中所述的Zn(CH3COO)2·2(H2O)与2.0代胺端基PAMAM修饰氧化石墨烯质量之比为:50:

1-200:1;去离子水与Zn(CH3COO)2·2(H2O)摩尔比为:2:1-3:1。