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专利号: 2015107994563
申请人: 江西农业大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 冶金;黑色或有色金属合金;合金或有色金属的处理
更新日期:2023-12-04
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种预分离萃取对轻稀土矿和中钇离子稀土矿联合分离的方法,其特征在于,包括以下步骤:

(1)轻稀土矿料液首先进入轻稀土矿的预分离逆流萃取段,其出口水相为La-Nd稀土(含Sm小于工艺要求),出口有机相含Sm-Lu、Y及La-Nd稀土;这负载出口有机相用作为中钇离子稀土矿的预分离分馏萃取的萃取有机相,从第1级流入该工艺,中钇离子稀土矿料液从第n级流入,这预分离分馏萃取工艺的洗涤段级数较少;该工艺的出口水相为La-Dy,出口有机相为Gd-Lu、Y,它们都流入中钇离子稀土矿的La-Nd/SmEuGd/GdTbDy/Ho-Lu,Y四出口分离工艺;预分离分馏萃取的出口水相La-Dy从La-Nd/SmEuGd/GdTbDy/Ho-Lu,Y工艺的萃取段流入,预分离分馏萃取的出口有机相Gd-Lu,Y从La-Nd/SmEuGd/GdTbDy/Ho-Lu,Y工艺的洗涤段流入,在这四出口工艺的两个流入口之间开设第3出口流出SmEuGd和第4出口流出GdTbDy;La-Nd/SmEuGd/GdTbDy/Ho-Lu,Y工艺的出口水相为La-Nd,出口有机相为Ho-Lu,Y,经反萃后获得Ho-Lu,Y高钇重稀土;中钇离子稀土矿的预分离分馏萃取工艺的洗涤液可以是洗酸,或从La-Nd/SmEuGd/GdTbDy/Ho-Lu,Y四出口工艺的Gd-Lu,Y有机相进口级的附近引出水相作为中钇离子稀土矿的预分离分馏萃取的洗涤液,从洗涤段的最后一级流入该工艺;

(2)以步骤(1)轻稀土矿料液预分离逆流萃取段的出口水相La-Nd稀土为原料,进行预分离逆流萃取,它的出口水相是LaCe(含Pr小于工艺要求),出口有机相含PrNd及少量LaCe;这负载出口有机相从Pr/Nd分馏萃取的萃取段中间某级流入,步骤(1)La-Nd/SmEuGd/GdTbDy/Ho-Lu,Y工艺的出口水相La-Nd为Pr/Nd分馏萃取的水相原料,从第n级流入;这Pr/Nd分馏萃取的出口水相是LaCePr,出口有机相经反萃后得到纯Nd;这Pr/Nd分馏萃取的进口有机相可以是经碱皂化有机相S用出口水相LaCePr制成的稀土皂有机相,或采用后续La/Ce/Pr分离工艺所用的稀土皂有机相分流部分引入;

(3)以步骤(2)轻稀土矿的La-Nd稀土预分离逆流萃取的出口水相LaCe为原料,进行La/Ce分馏萃取,出口水相为高纯La,出口有机相经反萃得到高纯Ce;

(4)以步骤(2)Pr/Nd分馏萃取的出口水相LaCePr为原料,进行La/Ce/Pr三出口并带Ce/Pr支体工艺分离,这步分离的出口水相为高纯La,出口有机相经反萃后得到纯Pr,Ce/Pr支体工艺出口水相是高纯Ce;Ce/Pr支体工艺的进口有机相可以是经碱皂化有机相S用出口水相Ce制成稀土皂有机相,或直接用经碱皂化有机相S,或采用步骤(3)La/Ce分馏萃取的含Ce出口有机相分流部分引入。

2.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤(1)轻稀土矿料液的预分离逆流萃取段、中钇离子稀土矿的La-Nd/SmEuGd/GdTbDy/Ho-Lu,Y工艺、所述步骤(2)轻稀土矿的La-Nd稀土为原料进行的预分离逆流萃取、所述步骤(3)轻稀土矿的La/Ce分馏萃取、和所述步骤(4)La/Ce/Pr三出口等所用的萃取有机相是将经碱皂化有机相S用它们的出口水相在稀土皂段进行稀土皂,制得它们的稀土皂有机相作为它们的萃取有机相。

3.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述的轻稀土矿包括:氟碳铈矿、独居石、铈铌钙钛矿、南方离子轻稀土矿等,可以是这些矿的一种,也可以是这些矿的组合;这轻稀土矿可以是包头、四川冕宁、山东微山、广东南山海等轻稀土矿的一种,也可以是它们的组合作为本发明的实施原料。

4.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述的中钇离子稀土矿是中钇离子吸附型 稀土矿,它的轻稀土占45~65%、中稀土占6~13%、重稀土占5~12%、钇含量为18~

38%。

5.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述的轻稀土矿料液和中钇离子稀土矿料液为氯化稀土溶液或硝酸稀土溶液或硫酸稀土溶液。

6.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述有机相由萃取剂和稀释剂等组成,萃取剂可以是2-乙基己基磷酸单2-乙基己基酯(也称HEH[EHP],或P507)或二(2-乙基己基)-1磷酸(也称HDEHP,或P204)或其它萃取剂,有机相中萃取剂的浓度为0.8~1.6mol·L ;所述的稀释剂可以是煤油或正己烷等有机溶剂。