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专利号: 2015108123466
申请人: 青岛科技大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机化学〔2〕
更新日期:2024-02-23
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种从酚焦油中提取精制4-枯基苯酚的方法,其特征在于,包括如下操作步骤:(1)对酚焦油进行减压精馏,将轻组分从塔顶分离出去;

(2)使用萃取剂对步骤(1)中的塔釜产品进行萃取;

(3)对步骤(2)中的萃取相进行冷却结晶,获得纯度为95wt%的4-枯基苯酚粗品;

(4)在非极性溶剂中对步骤(3)中得到的粗品进行重结晶1-2次,再进行抽滤、洗涤和干燥,获得纯度大于99wt%的4-枯基苯酚产品。

2.根据权利要求1所述的一种从酚焦油中提取精制4-枯基苯酚的方法,其特征在于,得到纯度大于99wt%的4-枯基苯酚产品后,对步骤(2)中的萃余相、步骤(3)中的结晶母液以及步骤(4)中的重结晶母液进行蒸馏,回收萃取剂和溶剂。

3.根据权利要求1所述的一种从酚焦油中提取精制4-枯基苯酚的方法,其特征在于,所述步骤(1)中减压精馏采用高真空操作,塔顶绝压5-20mmHg,塔顶产品的轻组分主要是苯酚、苯乙酮以及二甲基苄醇,塔釜产品主要是甲基苯乙烯二聚体、2-枯基苯酚、4-枯基苯酚、胶质以及沥青质。

4.根据权利要求1所述的一种从酚焦油中提取精制4-枯基苯酚的方法,其特征在于,所述步骤(2)中的萃取剂为碳原子数为5-8的烃类中的一种或几种的混合物。

5.根据权利要求4所述的一种从酚焦油中提取精制4-枯基苯酚的方法,其特征在于,所述步骤(2)中,萃取温度为25-80℃,萃取级数为5-9级,相比为1.5-3.0,萃取时间为30-

90min。

6.根据权利要求5所述的一种从酚焦油中提取精制4-枯基苯酚的方法,其特征在于,所述步骤(2)中,萃取温度为55℃,萃取级数为6级,相比为2.5,萃取时间为30min。

7.根据权利要求1所述的一种从酚焦油中提取精制4-枯基苯酚的方法,其特征在于,所述步骤(3)中,冷却结晶的温度为-10-20℃。

8.根据权利要求7所述的一种从酚焦油中提取精制4-枯基苯酚的方法,其特征在于,所述步骤(3)中,在不断搅拌下,缓慢降温至冷却结晶温度5℃。

9.根据权利要求1所述的一种从酚焦油中提取精制4-枯基苯酚的方法,其特征在于,所述步骤(4)中,非极性溶剂为低沸点烷烃。

10.根据权利要求9所述的一种从酚焦油中提取精制4-枯基苯酚的方法,其特征在于,所述低沸点烷烃为正己烷或者石油醚。