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专利号: 2015108154248
申请人: 李霞
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
更新日期:2024-02-28
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种盐酸羟胺母液回收工艺的后处理方法,具体如下:

盐酸羟胺母液的组成为:盐酸羟胺占61.5wt%,盐酸占5.25wt%,氯化铵占19.3wt%,肼盐占8.75wt%,水占5.2wt%;

将盐酸羟胺母液首先进行肟化和纯化的预处理:

(1)肟化:

按照丁酮、盐酸羟胺母液的质量比为1:1.6的比例,将320kg丁酮和512kg盐酸羟胺母液加入到已预先加水的反应釜中进行搅拌、升温,滴加浓度为25wt%的氨水在50℃下进行反应,控制反应终点时的pH值为3.5,然后继续保温反应1.2h,得到含有丁酮肟、腙和氯化铵的反应液;

(2)纯化:

a)将反应液加入到吸滤槽中进行降温,然后真空吸至分液罐中静置分层,经分离后分别得到含有丁酮肟、腙的有机相和氯化铵溶液;

b)向有机相中加入浓度为2wt%的盐酸,酸洗1h后静置分层,然后分离出肼盐溶液,肼盐溶液与步骤a)中的氯化铵溶液进行合并处理,经重结晶后得到氯化铵;将分离后的产物加入到蒸馏罐中进行蒸馏,控制馏分温度为153℃,得到丁酮肟;

盐酸羟胺母液回收工艺的后处理方法如下:

按照丁酮肟、盐酸、环己烷的摩尔比为1:1.2:0.4的比例,将丁酮肟、浓度为25wt%的盐酸、环己烷加入到水解罐中进行反应,控制反应温度为105℃,反应结束后通过蒸馏来回收丁酮,然后将产物进行降温结晶、过滤、脱色、干燥后得到纯度为98.55%的固体盐酸羟胺。