欢迎来到知嘟嘟! 联系电话:13095918853 卖家免费入驻,海量在线求购! 卖家免费入驻,海量在线求购!
知嘟嘟
我要发布
联系电话:13095918853
知嘟嘟经纪人
收藏
专利号: 2015108441115
申请人: 西南交通大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机化学〔2〕
更新日期:2024-01-05
缴费截止日期: 暂无
价格&联系人
年费信息
委托购买

摘要:

权利要求书:

1.一种羟基-β-山椒素单体的制备方法,包括标的物的提取、富集,其特征在于:步骤一、羟基山椒素混合物的提取

将干燥花椒果皮破碎,提取溶剂用体积分数为85%以上的低级醇的水溶液对花椒果皮粉末进行冷浸提取,液料比为1:5~1:10,提取时间为48h,提取2~3次,合并浸提液,弃药渣,浸提液减压浓缩得浓缩液,浓缩液的体积为浸提液的1/5~1/4,得到羟基山椒素混合物;

步骤二、羟基山椒素混合物的富集

将步骤一所得的羟基山椒素混合物用水稀释到低级醇溶液体积分数10%~20%,通过非极性聚苯乙烯型大孔吸附树脂柱层析进行分离纯化,干燥花椒果实重量与大孔吸附树脂体积比例为1Kg:0.5~1L,动态吸附上样,吸附速度控制在每小时2.0BV~3.0BV,吸附完毕后,先分别用2.0BV~3.0BV的水和50%~60%的低级醇溶液洗脱除杂,再用2.5BV~4.0BV的85%~95%的低级醇溶液洗脱,收集洗脱液,减压浓缩得羟基山椒素混合物浸膏;

步骤三、羟基-β-山椒素的转化

由于步骤二所得的羟基山椒素混合物浸膏中羟基-α-山椒素比羟基-β-山椒含量高,用有机溶剂溶解羟基山椒素混合物浸膏,加入碘作为催化剂进行双键顺反异构化反应,反应平衡后,部分羟基-α-山椒素转化成羟基-β-山椒素,反应式如下:该反应可以提高羟基-β-山椒素在羟基山椒素混合物浸膏溶液中的含量;

步骤四、羟基-β-山椒素的纯化

将步骤三所得羟基-β-山椒素混合物浸膏溶液放置于冰箱中低温冷冻析晶,过滤干燥得到纯度达到70%以上的羟基-β-山椒素单体。

2.根据权利1要求所述的一种羟基-β-山椒素单体的制备方法,其特征在于,步骤一中所述的低级醇溶液为甲醇、乙醇的一种或一种以上的混合物。

3.根据权利1要求所述的一种羟基-β-山椒素单体的制备方法,其特征在于,步骤二中所述的非极性聚苯乙烯型大孔树脂型号是D101、AB-8、HP20。

4.根据权利1要求所述的一种羟基-β-山椒素单体的制备方法,其特征在于,步骤三中所述有机溶剂为石油醚、丙酮、乙酸乙酯中的一种或一种以上的混合物。

5.一种羟基-β-山椒素单体的制备方法,包括重复权利要求1的步骤一~步骤三:步骤一、羟基山椒素混合物的提取

将干燥花椒果皮破碎,提取溶剂用体积分数为85%以上的低级醇的水溶液对花椒果皮粉末进行冷浸提取,液料比为1:5~1:15,提取时间为48h,提取2~3次,合并浸提液,弃药渣,浸提液减压浓缩得浓缩液,浓缩液的体积为浸提液的1/5~1/4,得到羟基山椒素混合物;

步骤二、羟基山椒素混合物的富集

将步骤一所得的羟基山椒素混合物用水稀释到低级醇体积分数为10%-20%,通过非极性聚苯乙烯型大孔吸附树脂柱层析进行分离纯化,干燥花椒果实重量与大孔吸附树脂体积比例为1Kg:0.5~1L,动态吸附上样,吸附速度控制在每小时2.0BV~3.0BV,吸附完毕后,先分别用2.0BV~3.0BV的水和50%~60%的低级醇溶液洗脱除杂,再用2.5BV~4.0BV的

85%~95%的低级醇溶液洗脱,收集洗脱液,减压浓缩得羟基山椒素混合物浸膏;

步骤三、羟基-β-山椒素的转化

将步骤二所得的羟基山椒素混合物浸膏用有机溶剂溶解后加入碘作为催化剂进行双键顺反异构化反应,反应平衡后,部分羟基-α-山椒素转化成羟基-β-山椒素,反应式如下:该反应可以提高羟基-β-山椒素在羟基山椒素混合物浸膏溶液中的含量;

步骤四、羟基-β-山椒素的纯化

将步骤三得到的羟基-β-山椒素混合物浸膏溶液放置于冰箱中低温冷冻析晶,过滤干燥得到纯度达到70%以上的羟基-β-山椒素单体;

步骤五、重结晶

将步骤四中得到的70%以上的羟基-β-山椒素单体用有机溶剂溶解,冷冻放置,析晶,过滤干燥,得到纯度达到98%以上的羟基-β-山椒素单体。

6.根据权利要求5所述的一种羟基-β-山椒素单体的制备方法,其特征在于,步骤一中所述的低级醇为甲醇、乙醇中的一种或一种以上的混合物。

7.根据权利要求5所述的一种羟基-β-山椒素单体的制备方法,其特征在于,步骤二中所述的非极性聚苯乙烯型大孔树脂型号是D101、AB-8、HP20。

8.根据权利要求5所述的一种羟基-β-山椒素单体的制备方法,其特征在于:步骤三中所述的有机溶剂为石油醚、丙酮、乙酸乙酯中的一种或一种以上的混合物。

9.根据权利要求5所述的一种羟基-β-山椒素单体的制备方法,其特征在于:步骤五中所述的有机溶剂为石油醚、丙酮、乙酸乙酯的一种或一种以上的混合物。