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专利号: 2015108553407
申请人: 湖北工程学院
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 基本电气元件
更新日期:2024-02-28
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种磺化芳族聚合物-改性碳纳米管复合质子交换膜,其特征在于,按照如下步骤制备而成:(1)将1质量份的碳纳米管置于50 150质量份的浓硫酸/浓硝酸溶液中在室温~120℃~氧化处理1~12h,然后冷却至室温,过滤,经去离子水反复洗涤至滤液呈中性,干燥得氧化碳纳米管;

所述浓硫酸/浓硝酸溶液为98wt%的硫酸与65wt%的硝酸按体积比3:1混匀后的溶液;

(2)取步骤(1)所得的氧化碳纳米管1质量份和二元胺5~30质量份,经超声混合10~

60min后,加入0.1~5质量份的催化剂,在氮气保护下室温~120℃下反应2~24h,经抽滤并用去离子水反复洗涤至滤液为中性,然后将所得固体干燥得到胺基化碳纳米管;

所述二元胺为乙二胺、1,2-丙二胺、1,3-丙二胺、1,4-丁二胺、1,3-丁二胺和1,2-丁二胺中的任意一种;

(3)取步骤(2)所得的胺基化碳纳米管1质量份和不饱和羧酸5~30质量份,经超声混合

10~60min后,加入0.1~5质量份的催化剂,在氮气保护下室温~120℃下反应2~24h,经抽滤并用去离子水反复洗涤至滤液为中性,然后将所得固体真空干燥得到表面带双键的碳纳米管;

所述不饱和羧酸为丙烯酸、2-甲基-3-戊烯酸、2-甲基-4-戊烯酸中的任意一种;

步骤(2)和(3)中,所述催化剂为1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基-碳二亚胺盐酸盐、N,N’-二环己基碳二亚胺、4-二甲氨基吡啶和 N-羟基琥珀酰亚胺中的任意一种或两种以上;

(4)取步骤(3)所得的表面带双键的碳纳米管1质量份和10~100质量份的去离子水,经超声混合10~60min后,加入0.05~1质量份的引发剂和10~50质量份的对苯乙烯磺酸钠,氮气保护下60~120℃反应2~20h,真空抽滤,并用去离子水反复洗涤至滤液呈中性,以去除残留的单体和均聚物,所得滤饼即为聚苯乙烯磺酸钠接枝的碳纳米管;

(5)将步骤(4)所得的聚苯乙烯磺酸钠接枝的碳纳米管分散在浓度为5~15wt%的H2SO4溶液中浸泡过夜,过滤并用去离子水洗涤去除残留的H2SO4,干燥后即得到聚苯乙烯磺酸接枝的碳纳米管;

(6)将磺化芳族聚合物溶解于有机溶剂中,配成5wt% 30wt%的磺化芳族聚合物溶液,将~步骤(5)制备的聚苯乙烯磺酸接枝的碳纳米管加入到磺化聚合物溶液中,充分混合后得到均匀的分散液;

所述磺化芳族聚合物与所加聚苯乙烯磺酸接枝的碳纳米管的质量比例为100/0.1~

100/10;

(7)将步骤(6)中所得的均匀分散液在洁净的玻璃板上流延成膜,干燥,冷却至室温脱膜,即得到磺化芳族聚合物-改性碳纳米管复合质子交换膜。

2.根据权利要求1所述的磺化芳族聚合物-改性碳纳米管复合质子交换膜,其特征在于:所述引发剂为过硫酸铵、过硫酸钾和过硫酸钠中的任意一种。

3.根据权利要求1或2所述的磺化芳族聚合物-改性碳纳米管复合质子交换膜,其特征在于:所述磺化芳族聚合物的磺化度为10%-60%。

4.根据权利要求3所述的化芳族聚合物-改性碳纳米管复合质子交换膜,其特征在于:所述磺化芳族聚合物为磺化聚芳醚砜、磺化聚苯醚、磺化聚芳醚酮、磺化芳族聚酰亚胺中的任意一种。

5.根据权利要求1所述的磺化芳族聚合物-改性碳纳米管复合质子交换膜,其特征在于:所述有机溶剂为N,N-二甲基乙酰胺、N,N-二甲基甲酰胺和N-甲基-2-吡咯烷酮中的任意一种。