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专利号: 2015108903773
申请人: 西华大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机化学〔2〕
更新日期:2024-02-23
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种噻吩丙烯醇类化合物的制备方法,其特征在于,其结构通式如下:通式(I)中R1为 氯原子、溴原子、甲基或甲氧基;R2为氟原子、氯原子、溴原子、碘原子、甲基、甲氧基或硝基;

所述噻吩丙烯醇类化合物的制备方法,包括:中间体的合成和利用所述中间体来合成目标化合物两个步骤;

所述中间体的合成包括以下步骤:

a、向4-取代苯乙酮和无水乙醇的混合物中加入NaOH溶液,形成溶液I;

b、在冰浴搅拌下,将噻吩甲醛类化合物与无水乙醇的混合液慢慢滴入所述溶液I中进行反应,形成溶液II;

c、应完成后,向溶液II加入蒸馏水,调节其pH值至中性,有沉淀析出,过滤,洗涤,再用无水乙醇重结晶,即得到中间体;

目标化合物的合成包括以下步骤:

e、向所述中间体和无水乙醇的混合液中分多次加入NaBH4,反应完成后,减压蒸馏除去乙醇;

f、向得到的固体中加入石油醚使其完全溶解后,用蒸馏水洗涤至其pH值呈中性,以除去过剩的NaBH4;

g、减压蒸馏除去石油醚后,再用无水乙醇与石油醚的混合溶剂重结晶,最终得到所述化合物。

2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述4-取代苯乙酮为4-氟苯乙酮、4-氯苯乙酮、4-溴苯乙酮、4-甲基苯乙酮中的一种。

3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤b中所述噻吩甲醛类化合物为5-溴-2-噻吩甲醛或2-噻吩甲醛。

4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤b中,反应温度为0-5℃。

5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤g中,无水乙醇与石油醚的体积比为1:20。