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专利号: 2015108908527
申请人: 中北大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机高分子化合物;其制备或化学加工;以其为基料的组合物
更新日期:2024-01-05
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种聚醚嵌段聚酰胺共聚物,其特征在于,其具有如下式Ⅰ结构:

式Ⅰ中,a=2~4,b=20~70,n=4~12,c=10~50,x=2~5,y=2~5,z=2~5,所述聚醚嵌段聚酰胺共聚物由11-氨基十一酸、聚醚二元醇、脂肪族二元酸、

2,2'-(1,3-亚苯基)-二恶唑啉共聚而成,所述11-氨基十一酸、聚醚二元醇、脂肪族二元酸、2,2'-(1,3-亚苯基)-二恶唑啉的摩尔比为1:0.02~0.1:0.02~0.1:0.05~0.3。

2.根据权利要求1所述的聚醚嵌段聚酰胺共聚物,其特征在于,所述11-氨基十一酸、聚醚二元醇、脂肪族二元酸、2,2'-(1,3-亚苯基)-二恶唑啉的摩尔比为1:0.04~

0.08:0.05~0.09:0.08~0.24。

3.根据权利要求1所述的聚醚嵌段聚酰胺共聚物,其特征在于,所述聚醚嵌段聚酰胺共聚物的特性粘度为0.7~1.0dL/g,熔融温度Tm为215~225℃。

4.根据权利要求1~3任一项所述的聚醚嵌段聚酰胺共聚物,其特征在于,所述聚醚二元醇为聚乙二醇、聚丙二醇、或聚丁二醇,所述聚醚二元醇的数均分子量为2000~4000。

5.根据权利要求1~3任一项所述的聚醚嵌段聚酰胺共聚物,其特征在于,所述脂肪族二元酸为丁二酸、己二酸、壬二酸、癸二酸、十一烷二酸、或十二烷二酸。

6.一种权利要求1~5任一项所述的聚醚嵌段聚酰胺共聚物的合成方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)将真空干燥后的11-氨基十一酸与脂肪族二元酸加入到搅拌式聚合反应器中,然后抽真空3~10min,通惰性气体3~10min,如此循环5~10次,使反应物存在于惰性气体保护下的环境中,控制所述搅拌式聚合反应器内系统压力为0.1~0.5MPa;

(2)将所述搅拌式聚合反应器密闭加热至140~170℃,并调节所述搅拌式聚合反应器的搅拌速度为0~100r/min后,在自身压力的条件下对反应物保温保压0.5~4小时,放气至常压,同时温度降至25~40℃;

(3)将真空干燥后的聚醚二元醇与2,2'-(1,3-亚苯基)-二恶唑啉加入到步骤(2)中所述的搅拌式聚合反应器中,同时加入钛化合物、乙烯与辛烯共聚物接枝马来酸酐、适量的水,然后抽真空3~10min,通惰性气体3~10min,如此循环5~10次,使反应物存在于惰性气体保护下的环境中,控制所述搅拌式聚合反应器内系统压力为0.1~0.5MPa;

(4)将所述搅拌式聚合反应器密闭加热至230~260℃,调节所述搅拌式聚合反应器的搅拌速度为0~100r/min,其中,当所述搅拌式聚合反应器温度达到210℃时,放气至

1.6MPa,并维持压力在1.6MPa,反应0.5~4小时后,放气至常压,在230~260℃下继续反应0.5~4小时后,恒温持续抽真空0.1~2小时,反应结束,在出料时补充惰性气体,即得;

上述步骤中,所述11-氨基十一酸、聚醚二元醇、脂肪族二元酸、2,2'-(1,3-亚苯基)-二恶唑啉的摩尔比为1:0.02~0.1:0.02~0.1:0.05~0.3,所述钛化合物为钛酸四丁酯、异丙基钛酸酯、丙基钛酸酯、丙烯基钛酸酯中的一种或几种,所述脂肪族二元酸为丁二酸、己二酸、壬二酸、癸二酸、十一烷二酸、或十二烷二酸,所述聚醚二元醇为聚乙二醇、聚丙二醇、或聚丁二醇,所述聚醚二元醇的数均分子量为2000~4000,所述惰性气体为氮气或氩气。

7.根据权利要求6所述的聚醚嵌段聚酰胺共聚物的合成方法,其特征在于,包括以下步骤:

(1)将真空干燥后的11-氨基十一酸与脂肪族二元酸加入到搅拌式聚合反应器中,然后抽真空4~6min,通氮气4~6min,如此循环5~7次,使反应物存在于氮气保护下的环境中,控制所述搅拌式聚合反应器内系统压力为0.2~0.3MPa;

(2)将所述搅拌式聚合反应器密闭加热至150~160℃,并调节所述搅拌式聚合反应器的搅拌速度为30~50r/min后,在自身压力的条件下对反应物保温保压1~2小时,放气至常压,同时温度降至30~35℃;

(3)将真空干燥后的聚醚二元醇与2,2'-(1,3-亚苯基)-二恶唑啉加入到步骤(2)中所述的搅拌式聚合反应器中,同时加入钛化合物、乙烯与辛烯共聚物接枝马来酸酐、适量的水,然后抽真空4~6min,通氮气4~6min,如此循环5~7次,使反应物存在于氮气保护下的环境中,控制所述搅拌式聚合反应器内系统压力为0.2~0.3MPa;

(4)将所述搅拌式聚合反应器密闭加热至240~250℃,调节所述搅拌式聚合反应器的搅拌速度为30~50r/min,其中,当所述搅拌式聚合反应器温度达到210℃时,放气至

1.6MPa,并维持压力在1.6MPa,反应1~2小时后,放气至常压,在240~250℃下继续反应

1~2小时后,恒温持续抽真空0.3~1小时,反应结束,在出料时补充氮气,即得;

上述步骤中,所述11-氨基十一酸、聚醚二元醇、脂肪族二元酸、2,2'-(1,3-亚苯基)-二恶唑啉的摩尔比为1:0.04~0.08:0.05~0.09:0.08~0.24,所述脂肪族二元酸为丁二酸、己二酸、或癸二酸,所述钛化合物为钛酸四丁酯。

8.根据权利要求6或7所述的聚醚嵌段聚酰胺共聚物的合成方法,其特征在于,所述钛化合物的加入量为单体总重量的0.1~2%,所述乙烯与辛烯共聚物接枝马来酸酐的加入量为单体总重量的0.5~5%,所述单体为11-氨基十一酸、聚醚二元醇、脂肪族二元酸和

2,2'-(1,3-亚苯基)-二恶唑啉。

9.根据权利要求8所述的聚醚嵌段聚酰胺共聚物的合成方法,其特征在于,所述钛化合物的加入量为单体总重量的0.3~1%,所述乙烯与辛烯共聚物接枝马来酸酐的加入量为单体总重量的0.7~3%。

10.根据权利要求6或7所述的聚醚嵌段聚酰胺共聚物的合成方法,其特征在于,所述乙烯与辛烯共聚物接枝马来酸酐的接枝率是1.5~3%。