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专利号: 2015108909515
申请人: 中北大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机高分子化合物;其制备或化学加工;以其为基料的组合物
更新日期:2024-01-05
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种半芳香族聚酯酰胺,其特征在于,其具有如下式Ⅰ结构:

式Ⅰ中,a=2~12,m=1~5,x=10~200,y=10~200,z=1~20,其中x=y;

所述半芳香族聚酯酰胺由脂肪族二元醇、对苯二甲酸、11-氨基十一酸、2,2'-(1,3-亚苯基)-二恶唑啉共聚而成;所述脂肪族二元醇、对苯二甲酸、11-氨基十一酸、2,2'-(1,3-亚苯基)-二恶唑啉的摩尔比为1:1:0.5~1:0.01~0.2。

2.根据权利要求1所述的半芳香族聚酯酰胺,其特征在于,所述脂肪族二元醇、对苯二甲酸、11-氨基十一酸、2,2'-(1,3-亚苯基)-二恶唑啉的摩尔比为1:1:0.6~0.8:0.05~

0.08。

3.根据权利要求1所述的半芳香族聚酯酰胺,其特征在于,所述半芳香族聚酯酰胺的特性粘度为0.7~1.0dL/g,玻璃化温度Tg≥98℃,熔融温度Tm为235~245℃。

4.根据权利要求1-3任一项所述的半芳香族聚酯酰胺,其特征在于,所述脂肪族二元醇选自乙二醇、1,3-丙二醇、1,4-丁二醇、1,6-己二醇、1,10-癸二醇、1,11-十一烷二醇、1,12-十二烷二醇中的一种或一种以上的混合物。

5.根据权利要求4所述的半芳香族聚酯酰胺,其特征在于,所述脂肪族二元醇选自1,4-丁二醇、1,6-己二醇或1,10-癸二醇中的一种或一种以上的混合物。

6.一种权利要求1~4任一项所述的半芳香族聚酯酰胺的合成方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)将真空干燥后的11-氨基十一酸与对苯二甲酸加入到搅拌式聚合反应器中,抽真空

3~10min,后通惰性气体3~10min,如此循环5~10次,使反应物处于惰性气体保护下的环境中,控制搅拌式聚合反应器内系统压力为0.1~0.5MPa;

(2)将搅拌式聚合反应器密闭加热至130~160℃,并调节搅拌式聚合反应器的搅拌速度为0~100r/min后,在自身压力的条件下对反应物保温保压0.5~4小时,放气至常压,同时将搅拌式聚合反应器的温度降至25~40℃;

(3)将真空干燥后的脂肪族二元醇与2,2'-(1,3-亚苯基)-二恶唑啉加入到步骤(2)中的搅拌式聚合反应器中,同时加入钛化合物和适量的水;然后抽真空3~10min,通惰性气体

3~10min,如此循环5~10次,使反应物处于惰性气体保护下的环境中,控制搅拌式聚合反应器内系统压力为0.1~0.5MPa;

(4)将搅拌式聚合反应器密闭加热至250~270℃,调节搅拌式聚合反应器的搅拌速度为0~100r/min,其中,当搅拌式聚合反应器的温度达到210℃时,放气至1.6MPa,并维持压力在1.6MPa,反应0.5~4小时后,放气至常压,在250~270℃下继续反应0.5~4小时后,恒温持续抽真空0.1~2小时,反应结束,在出料时补充惰性气体;

上述步骤中,所述惰性气体是氮气或氩气中的一种;所述脂肪族二元醇、对苯二甲酸、

11-氨基十一酸、2,2'-(1,3-亚苯基)-二恶唑啉的摩尔比为1:1:0.5~1:0.01~0.2;所述脂肪族二元醇选自乙二醇、1,3-丙二醇、1,4-丁二醇、1,6-己二醇、1,10-癸二醇、1,11-十一烷二醇、1,12-十二烷二醇中的一种或一种以上的混合物;所述钛化合物选自钛酸四丁酯、异丙基钛酸酯、丙基钛酸酯、丙烯基钛酸酯中的一种或一种以上的混合物。

7.根据权利要求6所述的半芳香族聚酯酰胺的合成方法,其特征在于,包括以下步骤:

(1)将真空干燥后的11-氨基十一酸与对苯二甲酸加入到搅拌式聚合反应器中,抽真空

4~6min,后通氮气4~6min,如此循环5~7次,使反应物处于氮气保护下的环境中,控制搅拌式聚合反应器内系统压力为0.2~0.3MPa;

(2)将搅拌式聚合反应器密闭加热至140~150℃,并调节搅拌式聚合反应器的搅拌速度为30~50r/min后,在自身压力的条件下对反应物保温保压1~2小时,放气至常压,同时将搅拌式聚合反应器的温度降至30~35℃;

(3)将真空干燥后的脂肪族二元醇与2,2'-(1,3-亚苯基)-二恶唑啉加入到步骤(2)中的反应器中,同时加入钛化合物和适量的水;然后抽真空4~6min,通氮气4~6min,如此循环5~7次,使反应物处于氮气保护下的环境中,控制搅拌式聚合反应器内系统压力为0.2~

0.3MPa;

(4)将搅拌式聚合反应器密闭加热至255~265℃,调节搅拌式聚合反应器的搅拌速度为30~50r/min,其中,当搅拌式聚合反应器的温度达到210℃时,放气至1.6MPa,并维持压力在1.6MPa,反应1~2小时后,放气至常压,在255~265℃下继续反应1~2小时后,恒温持续抽真空0.3~1小时,反应结束,在出料时补充氮气;

上述步骤中,所述脂肪族二元醇、对苯二甲酸、11-氨基十一酸、2,2'-(1,3-亚苯基)-二恶唑啉的摩尔比为1:1:0.6~0.8:0.05~0.08;所述脂肪族二元醇选自1,4-丁二醇、1,6-己二醇、1,10-癸二醇中的一种或一种以上的混合物;所述钛化合物为钛酸四丁酯。

8.根据权利要求6或7所述的半芳香族聚酯酰胺的合成方法,其特征在于,所述钛化合物的加入量为单体总重量的0.1~2%;所述单体为脂肪族二元醇、对苯二甲酸、11-氨基十一酸和2,2'-(1,3-亚苯基)-二恶唑啉。

9.根据权利要求8所述的半芳香族聚酯酰胺的合成方法,其特征在于,所述钛化合物的加入量为单体总重量的0.3~1%。