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专利号: 2015108912626
申请人: 西华大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机化学〔2〕
更新日期:2024-02-23
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种1-(2-呋喃基)-3-(4-取代苯基)丙烯衍生物的制备方法,其特征在于,包括:中间体的合成和利用所述中间体来合成目标化合物两个步骤;

所述中间体的合成包括以下步骤:

a、向苯乙酮衍生物和无水乙醇的混合物中加入NaOH溶液,形成溶液I;

b、在冰浴搅拌下,将糠醛与无水乙醇的混合液慢慢滴入所述溶液I中进行反应,形成溶液II;

c、反应完成后,向溶液II加入蒸馏水,调节其pH值至中性,有沉淀析出,过滤,洗涤,再用无水乙醇重结晶,即得到中间体;

目标化合物的合成包括以下步骤:

e、向氨基硫脲与乙醇的混合物中加入冰醋酸,形成混合溶液III;

f、在搅拌条件下,将所述中间体和无水乙醇的混合溶液慢慢滴入上述混合溶液III中进行反应;

g、反应完成后,减压除去溶剂,得到的固体粗产物用硅胶柱层析分离后,再用无水乙醇重结晶,最终得到所述1-(2-呋喃基)-3-(4-取代苯基)丙烯衍生物;

其结构通式如下:

通式(I)中R为氟原子、氯原子、溴原子、碘原子、甲基、甲氧基、硝基、或苯基。

2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述苯乙酮衍生物为4-氟苯乙酮、4-氯苯乙酮、4-溴苯乙酮、联苯单乙酮中的一种。

3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤b中,反应温度为0-5℃。

4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤g中,用硅胶柱层析分离时,使用的洗脱剂为乙酸乙酯和石油醚,所述乙酸乙酯与石油醚的体积比为1:4。

5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤f中,反应的条件为:在70℃下反应20小时以上。