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专利号: 2015108974459
申请人: 江汉大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机化学〔2〕
更新日期:2024-01-05
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种偶氮硫脲类阴离子受体,其特征在于:所述偶氮硫脲类阴离子受体的分子结构式如式1所示:

2.一种制备权利要求1所述偶氮硫脲类阴离子受体的方法,其步骤包括:

(1)将3,5-二氯-4(2,6-二氯-4-氨基)偶氮苯胺溶解在甲醇和乙酸乙酯体积比为1-10:

1的混合溶剂中,再加入2~10摩尔当量的正丁基异硫氰酸酯进行取代反应,在60-80℃下反应8-24小时后冷却,得到单取代偶氮硫脲产品和双取代偶氮硫脲产品混合物;

(2)分离出步骤(1)中混合物里的单取代偶氮硫脲产品和双取代偶氮硫脲产品后,将单取代偶氮硫脲产品重新溶解在甲醇和乙酸乙酯体积比为1-10:1的混合溶剂中,再加入2~

10摩尔当量的正丁基异硫氰酸酯进行取代反应,在60-80℃下反应8-24小时后冷却,得到双取代偶氮硫脲产品;

(3)将步骤(2)中的双取代偶氮硫脲产品进行分离纯化,即可得到所述偶氮硫脲类阴离子受体。

3.根据权利要求2所述偶氮硫脲类阴离子受体的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中3,5-二氯-4(2,6-二氯-4-氨基)偶氮苯胺是通过2,6-二氯对硝基苯胺进行重氮化反应得到的。

4.根据权利要求2所述偶氮硫脲类阴离子受体的制备方法,其特征在于:所述步骤(2)和步骤(3)中的分离是利用层析柱分离单取代偶氮硫脲产品和双取代偶氮硫脲产品,所用的洗脱剂为石油醚和乙酸乙酯的混合溶液。

5.根据权利要求2所述偶氮硫脲类阴离子受体的制备方法,其特征在于:所述步骤(3)中的双取代偶氮硫脲产品的纯化是指,先将分离出的双取代偶氮硫脲产品用乙酸乙酯溶解后,加入5-10倍体积的石油醚使双取代偶氮硫脲产品析出,然后过滤并干燥。

6.一种权利要求1所述偶氮硫脲类阴离子受体的应用,其特征在于:在偶氮硫脲阴离子-受体的DMSO溶液中加入卤素阴离子,通过裸眼观察溶液颜色变化以及紫外吸收光谱识别F离子。

7.一种权利要求1所述偶氮硫脲类阴离子受体的应用,其特征在于:在60-80w的可见光灯照射下使偶氮硫脲类阴离子受体部分转化为顺式结构,然后在光照后的偶氮硫脲阴离子受体的DMSO溶液中加入二羧酸阴离子,通过裸眼观察溶液颜色变化以及紫外吸收光谱识别壬二酸根离子。

8.根据权利要求6或7所述偶氮硫脲类阴离子受体的应用,其特征在于:所述偶氮硫脲阴离子受体在DMSO溶液中的浓度为5×10-5-5×10-4mol/L。

9.根据权利要求6或7所述偶氮硫脲类阴离子受体的应用,其特征在于:所述加入的卤素阴离子或二羧酸阴离子为阴离子的DMSO溶液,其中阴离子在DMSO溶液中的浓度为1×10-3-1×10-2mol/L。

10.根据权利要求7所述偶氮硫脲类阴离子受体的应用,其特征在于:所述可见光灯为红外光灯。